【摘 要】
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本文合成制备出一种聚碳硅烷陶瓷前驱体(HMSA)和一种聚碳锆氧烷含锆陶瓷前驱体(ZNP)，因两者均具有良好的溶解性，采用物理共混法将两者混合，制备得到一种新型硅锆复相陶瓷前驱体(
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本文合成制备出一种聚碳硅烷陶瓷前驱体(HMSA)和一种聚碳锆氧烷含锆陶瓷前驱体(ZNP)，因两者均具有良好的溶解性，采用物理共混法将两者混合，制备得到一种新型硅锆复相陶瓷前驱体(ZPS)。 本文以正丁基锂(n-BuLi)、三氯乙烯(HClC=CCl2)、甲基氢二氯硅烷(HMeSiCl2)和二甲基二氯硅烷(Me2SiCl2)为原料，制备主链含有Si-C=C基团的硅炔聚合物(HMSA)。采用FT-IR和NMR对其结构进行表征，利用DSC与TGA分别研究其固化行为及耐热性能;并用XRD、EDS和SEM对其陶瓷化产物进行表征。结果表明，HMSA树脂具有良好的溶解性，固化反应温度在250℃以上;热稳定性能优异，在氮气和空气下Td5分别为636℃和645℃，1000℃下的残留率达到87.07％和86.23％;具有优异的耐热性能，且在1600℃氩气气氛下得到高度结晶的SiC陶瓷，质地坚硬致密。 本文以正丙醇锆、乙酰丙酮和乙二醇为原料，通过取代反应制备了以Zr-O-C为主链的陶瓷前驱体ZNP。通过FT-IR、DSC、TGA、XRD、EDS和SEM等对其性能进行表征。结果表明，ZNP分子含有Zr-O-C链段，C=O以及C=C等基团，但热性能较差，1000℃氮气下的TGA显示，残留率仅有47.60％。其陶瓷化性能较差，在1600℃高纯氩气中保温2h，生成ZrC-ZrO2陶瓷，质量保留率仅为33.21％，但陶瓷化产物中所含Zr元素的质量分数高达78.80％。 本文将以上合成所得HMSA和ZNP按照不同质量比进行共混，制备得一系列新型复相陶瓷前驱体(ZPS)。通过FT-IR、DSC、TGA、XRD、EDS和SEM等对其性能进行表征。结果显示，ZPS在高纯氩下固化时生成三维网状结构的固化物，且固化产物坚硬，热性能与陶瓷化性能优异，在1600℃高纯氩气中保温2h，可生成SiC/ZrC/ZrO2复相陶瓷，且质量保留率仍有75.98％。该复相陶瓷晶粒均匀，并且可以通过调节锆源与硅源的质量比来改变陶瓷中Zr和Si的质量分数。
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