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磁性纳米材料是近年来材料科学领域的研究热点。随着颗粒尺寸的减小，材料可以体现出不同于相应块体材料的磁、光和电学性能。磁性纳米材料在磁数据存储、传感器、电子装置、光子晶体、催化和生物医学等方面有着广阔的应用前景。磁性纳米材料的性能与样品的颗粒尺寸、形貌、单分散性和制备方法有关。本文采用不同的化学方法制备了几种不同体系和形貌的磁性材料，如：纳米颗粒、空心微球体、功能化的纳米空球。利用X射线粉末衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X光电子能谱(XPS)、红外(FTIR)、核磁(NMR)等测试技术，系统地研究了这些材料的物相组成、颗粒尺寸分布、样品形貌、元素成分及其价态。利用超导量子干涉仪(SQUID)、荧光分光光度计(FL)和紫外分光光度计(UV)研究了磁性能、输运性能和光学性能。此外，利用气体雾化和机械球磨的物理方法制备了MnAl永磁材料。主要研究结果如下：
(1)在没有金属元素掺杂或自掺杂的情况下，通过柠檬酸络合的溶胶-凝胶方法制备了铁磁性的LaMnO3+δ纳米颗粒，研究了烧结温度对其磁性能和输运性能的影响。最低的成相温度在700℃，平均的晶粒尺寸随着烧结温度的升高而增大。磁性测量表明，在700℃和800℃烧结条件下制备的LaMnO3+δ纳米颗粒呈现铁磁性；由于Mn4+离子含量随着烧结温度的升高而逐渐降低，导致了在900℃和1000℃烧结条件下制备的LaMnO3+δ化合物呈现铁磁性和反铁磁性共存。纳米颗粒的居里温度和自发磁化强度随着烧结温度的增加而增大。另一方面，由于Mn4+的含量随着烧结温度的增加而逐渐减少，导致了反铁磁绝缘相的增加和零场电阻的增加。加外磁场后，电子自旋散射受到抑制，样品的电阻降低。通过改变烧结温度，我们可以获得不同的磁性能和磁输运性能。
(2)利用柠檬酸络合的溶胶-凝胶方法，合成了多铁GdMnO3纳米颗粒，并研究了其磁性和光学性能。平均颗粒尺寸为52 nm。在GdMnO3体系中，含有Gd3+和Mn3+两种磁性元素。磁性研究表明GdMnO3纳米颗粒复杂的磁相变来源于Mn3+的自旋波有序、Gd3+的磁有序及二者之间的相互作用。在2K下，纳米颗粒的饱和磁化强度为106 emu/g，低于其相应块体材料的饱和磁化强度125 emu/g。光学性能研究表明GdMnO3纳米颗粒在波长200-700 nm之间有四个吸收峰，这是由于Mn(3d)电子的跃迁和在O(2p)与Mn(3d)能量态之间的电荷转移跃迁。相应地观察到了多重的紫外发射和蓝光发射，源于自旋允许的电荷转移跃迁。
(3)利用简便的溶剂热方法一步合成单晶磁铁矿空心微球。研究了反应温度、反应时间和四氮六甲圜(HMT)的用量对样品的物相和形貌的影响。实验结果表明HMT是决定磁铁矿空心结构的关键因素。当反应体系没有添加HMT时，没有产物析出。随着添加量增大到2 mmol，样品为单分散的单晶磁铁矿空球结构。继续增加HMT的用量至10 mmol，样品形貌从空心微球转变为实心微球结构。在室温条件下，磁铁矿空心微球展现了较高的饱和磁化强度85.6 emu/g，剩余磁化强度13.6 emu/g和矫顽力73.1 Oe.由于其独特的空心结构和较好的磁性能，磁铁矿空心微球在先进磁性材料、磁记录、药物定向传递和磁共振成像等生物医学领域有着广泛的应用。
(4)无机纳米空心球复合材料是纳米领域的研究热点。通过将电性、光性和磁性的纳米颗粒合并到空心纳米球中，可以制得不同性能的功能化的纳米空心球。利用简单的自发形成的有机/无机杂化核，合成了具有荧光性和顺磁性的颗粒尺寸在20-36 nm的多功能的SiO2纳米空心球。通过共价键结合的铕离子和交联的杂化核有利于在SiO2纳米空心球内壁原位生成均匀的Eu2O3纳米晶。SiO2空球体可以作为纳米反应器，用以制备那些在高温高压下成相的超细金属氧化物纳米颗粒。溴乙酸的羧酸基团不仅可以结合铕离子，还可以与许多其它的金属离子结合，因此，我们希望这个合成方法可以扩展到制备以SiO2为基底材料的具有不同光学、磁性、电性的多功能复合物空心纳米球。
(5)利用气体雾化和机械球磨方法合成不同尺寸的MnAl永磁合金粉末。首先，采用气体雾化和随后热处理的方法制备了铁磁性的MnAl合金粉末。样品的磁性能Mr和Hc与其最初的气体雾化颗粒尺寸密切相关，即较小颗粒尺寸的样品呈现出较好磁性能，这主要是因为在随后的相同的退火工艺后，较小颗粒尺寸的样品具有较高的铁磁性τ相体积分数。在650℃真空退火20 min，颗粒尺寸为25-38μm的样品具有Mr=39 emu/g，Hc=3.0 kOe。随后，气体雾化制备的粉末进一步被机械球磨和退火处理。采用了先退火后球磨(P1)和先球磨后退火(P2)的两种工艺。对于这两种工序，随着球磨时间的延长，Hc增加，Mr降低。但是，取决于球磨和热处理的先后顺序，样品具有不同的τ相体积分数和磁性能，即P1工艺的样品没有发生τ相的分解，P2工艺的样品存在τ相的分解。对应于相同的球磨时间，P1工艺制备的样品具有的Mr高于P2工艺制备样品的Mr；Hc的情况正好相反，前者具有的低Hc。对P1工艺制备的样品进行低温处理，释放应力，促使了Hc略微的降低和Mr显著增加。获得的磁性能为Mr=41.2 emu/g，Hc=3.1 kOe，(BH)max=1.59 MGOe。