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本文以饱和脂肪酸甲酯为原料，以石油醚为溶剂，以三氧化硫为磺化剂，通过降膜式反应器合成活性物含量高、副产物二钠盐含量低的脂肪酸甲酯磺酸盐产品。其中降膜式磺化反应器为自己设计制造的，三氧化硫由质量分数20％的发烟硫酸通过三氧化硫气提塔经干燥空气气提获得。考察了原料氢化脂肪酸甲酯的基本性质。原料饱和脂肪酸甲酯通过磺化、老化、漂白再酯化、中和等步骤合成产品脂肪酸甲酯磺酸盐，采用混合指示剂程序加入法分析产品活性物含量。 通过单因素试验考察了三氧化硫浓度、进料摩尔比、循环水温度、剂油质量比对脂肪酸甲酯磺化率、脂肪酸甲酯磺酸盐活性物含量及副产物二钠盐含量的影响，并在单因素实验的基础上进行了正交试验设计，确定了最优的磺化工艺参数。在优化的磺化工艺参数下进行了产物的后处理实验，考察了老化时间、老化温度、醇酯摩尔比、再酯化时间、再酯化温度对脂肪酸甲酯磺化率、脂肪酸甲酯磺酸盐活性物含量及副产物二钠盐含量的影响，并进行了正交试验。最终得到的优化条件为，三氧化硫体积浓度2.89％，进料摩尔比1.4，循环水温度65℃，剂油质量比3，老化时间45min，老化温度90℃，再酯化醇酯摩尔比20，再酯化时间4h，再酯化温度60℃。在该条件下，脂肪酸甲酯磺化率为82.5％，脂肪酸甲酯磺酸盐活性物含量为66.2％，副产物二钠盐含量为5.8％。 以自制的脂肪酸甲酯磺酸盐为原料，通过溶剂重结晶法对其进行提纯，并考察了它的表面活性，如:泡沫能力、泡沫稳定性、乳化能力等。