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本文实验采用高效液相色谱仪(HPLC)及高效液相色谱-质谱联用仪(HPLC-MS)作为检测手段，对食品中两类非法添加剂的定性定量分析方法进行了较系统的研究，根据LC和LC-MS方法的特点，分别对含不同添加剂的食品样品的前处理及分离条件的优化进行了探讨。改进了现行国标分析方法中四环素族和苏丹红着色剂的高效液相色谱(HPLC)分离分析方法；建立了苏丹红的高效液相色谱-光电二极管阵列检测器-质谱计(LC-PDAD-MS)分离分析新方法，分析结果满意。对需要进行准确定性的超标非法添加剂组分，采取光电二极管阵列-质谱同时检测的串联检测技术，一次分离分析就可以获得被分离组分的色谱图及其相应的紫外可见吸收光谱图、常规扫描模式下的总离子流图、离子选择扫描模式的选择离子检测图与选择离子流图。以保留时间、特征紫外可见吸收光谱、常规总离子流响应曲线、质量扫描的离子流特性曲线、选择离子流曲线等较为丰富和全面的复杂组分信息定性，尽可能的保证了所研究的分离分析方法定性的可靠性；对需要精确定量的有害添加剂，论文实验研究比较了PDAD和MS定量的不同效果，并对分析结果加以讨论，综合实际样品的定性和/或定量要求，对以光电二极管阵列和质谱定量的两种检测手段进行对比和讨论，对两种检测手段的选择提出了一些切合实际的建议。
本文提出的两类非法添加剂的分离分析方法，均已上报国家质检总局并获得认可，现已投入到实际应用中。