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由于微波加热具有体相加热、加热速率快、增强反应速率等诸多优点，微波加热作为一种高效的手段被引入到纳米材料的合成和研究当中，并得到了许多有趣的结果。本文介绍了微波的研究历史，微波加热引入到纳米材料研究领域后在零维量子点、一维纳米材料、二维纳米材料、三维纳米材料的制备以及和离子液体结合起来所取得的成果。在我们的研究中，我们将微波引入到二氧化钛和三氧化二铁的制备当中，并利用酯化反应首次将原位水的概念和这两种广泛应用的金属氧化物的微波合成结合起来。我们通过方便、迅速的微波酯化法一步合成了具有相成分可控的纳米二氧化钛，发现微波不仅能促进酯化反应的进行，同时也有利于产物结晶度的提高。通过对反应温度、时间、溶剂种类以及钛盐用量的对比实验我们得到了相成分的控制因素，并对其光催化性能进行了初步的研究。接下来我们合成了内部空腔可调的二氧化钛球，在不添加任何模板剂和表面活性剂的情况下，可在极短时间内得到具有solid sphere、sphere-in-sphere、hollow sphere形貌的产物，发现起始溶液的陈化时间、反应温度、反应中所使用的酸和醇的种类以及各起始物间的摩尔比都能极大地影响产物的形貌。根据这些实验结果我们认为反应中原位生成的酯导致的微乳液的形成是产物形貌演变的原因。类似的，我们也通过微波酯化法合成了通过强迫水解途径得到的赤铁矿三氧化二铁。和传统水热方法相比，微波加热能极大地促进赤铁矿纳米粒子的生长，而制备过程中的搅拌则可确保纯的赤铁矿的生成，否则就可得到中间相β-FeOOH。虽然反应中使用了高浓度的铁盐，仍然得到了比表面积高达83 m2/g的产物。这些氧化铁纳米粒子在双氧水的催化检测中显示了良好的性能。最后，我们研究了掺杂三价铁离子对二氧化钛性能的影响。虽然掺杂大大增强了二氧化钛在可见光区的吸收，但是由于未掺杂的样品具有更高的比表面积、锐钛矿相和金红石相的混相结构以及纳米棒团簇的形貌，因而未掺杂的二氧化钛表现出了最高的光催化性能。