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硒是一种易挥发的元素,熔点为221℃,沸点为685℃。利用硒易挥发的性质进行真空蒸馏提纯硒,不仅可以避免传统工艺生产硒回收率低、环境污染严重和生产成本相对高等缺点,而且具有工艺流程短和设备腐蚀小等优点,对提高企业生产硒的效率和促进硒的应用有着重要作用。本研究以含硒为95%的工业粗硒为原料,利用真空蒸馏理论,研究出一个以真空蒸馏为主制备商品硒的新工艺。 首先,通过大量的文献对国内外元素硒的研究现状、性质、用途、生产情况等进行了详细的综述。 其次进行了真空蒸馏热力学分析,根据各种杂质与硒的沸点不同,可以初步判断硒可以和各杂质进行分离。在此基础上对不同温度下硒和十一种杂质的纯物质饱和蒸气压进行比较,将硒中的杂质分为纯物质饱和蒸气压比硒低即比硒难蒸发的杂质和纯物质饱和蒸气压比硒高即比硒易蒸发的杂质。根据各自纯物质饱和蒸气压的不同,理论上分析可以将硒和其它杂质分离。此外以硒为主体元素,分析了硒分别与十一种杂质形成的二元系的相图以及气液相平衡图,得到了真空条件下硒分别与这些杂质分离的情况。从动力学角度分析了金属在真空条件下进行蒸馏过程中的几个重要环节即硒在熔体中扩散、熔体表面蒸发、气体空间扩散和冷凝器上析出。动力学研究表明:粗硒真空蒸馏除杂时,需选用适宜的温度、合理的真空度,以提高设备的生产效率,降低成本,提高经济效率。 经过真空蒸馏提纯金属热力学和动力学理论研究后,进行了小型试验得到真空蒸馏提纯硒的最佳条件是在炉内气压约为10Pa的条件下,30g硒料在330℃的温度下蒸馏30min后,此时硒的含量达到99.9417%。在此基础上再进行了公斤级扩大型试验得到真空蒸馏提纯硒的最佳条件是在炉内气压约为40Pa的条件下,4.5kg硒料在350℃的温度下蒸馏30min后,硒的含量达到99.948%。最后在此基础上,提出了符合此研究的工艺流程。 这些理论研究结果及实验数据将为真空蒸馏法提纯硒工艺的工业化生产提供理论基础和实验保证。