二异辛基二苯胺的合成与使用性能研究

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油品在使用过程中,由于空气中氧、燃料燃烧副产物中的硫化物、氮化物、高温作用等催化作用,致使油品发生一系列化学变化,粘度增加及热效率下降。抗氧剂的使用是改善油品抗氧性与热氧化安定性的有效途径。因此,抗氧剂的研究与应用具有极高的经济价值与社会价值。二异辛基二苯胺是一种耐高温油溶性胺类链终止型抗氧剂,由于芳环中sp~2杂化碳原子的吸电诱导效应,及氨基氮原子上的未共用电子对所在轨道与芳环上π轨道产生的共轭体系,易于产生活泼氢,从而抑制氢过氧化物的形成,达到良好的抗氧作用,在国外已广泛应用于合成润滑油及高分子材料领域。此外,它使用温度高、无灰、无磷毒性低、使用安全方便,同时与油品有良好的相容性,可应用于高档润滑油之中。国内报道采用活性白土和无水三氯化铝为催化剂、国外研究报道以杂多酸盐为催化剂合成烷基二苯胺,产物收率均不理想。本文通过对烷基化反应机理和催化剂的研究,确定了以异辛烯为烃化剂,无水三氯化铝、甲苯及1,2-二氯乙烷制备络合物为催化剂来合成芳仲胺类抗氧剂的工艺路线。制备的络合物催化剂具有活性高、合成条件缓和、对设备腐蚀作用小、产率高等优点。实验结果表明,制备催化剂适宜条件为:甲苯与1,2-二氯乙烷摩尔比为2.05,制备温度20~30℃,反应时间2.5h;合成产物的适宜条件为:异辛烯和二苯胺摩尔比4,催化剂加入量16%,反应温度80~85℃,反应时间6h;产物后处理适宜工艺条件为:采用水作为水解剂,水解温度50~60℃,水洗温度40~50℃,采用活性炭在极性溶剂中对产物脱色效果较明显。在适宜的合成工艺条件下,制得产物收率可达80%。分别采用红外光谱对产物结构进行表征、DSC—TGA联用对产物的热性能进行了测试,测得产物分解温度达242℃。
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