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磷矿石是制取磷肥的主要基础原料。作为世界上重要的磷肥生产国和消费国,我国磷矿虽然数量不少,但质量不高,只有少数磷矿属于易选矿石,其中难选的海相沉积磷块岩即胶磷矿占75％以上。大峪口磷矿三层矿为浅海相沉积型磷矿石,工业类型为硅钙质磷灰岩。为了解决大峪口磷矿三层矿现行浮选工艺复杂以及浮选温度(现为55℃)高的难题,从2009年7月开始了耐低温螯合类捕收剂的药剂开发,最终成功合成耐低温螯合类捕收剂椰子油羟肟酸。
以椰子油为原料,采用甘油酯法通过一系列药剂合成试验,确定了羟肟酸的最佳合成反应条件为:反应时间8h,反应温度28℃,保温不超过30℃,肟化反应中比n(NaOH)/n(NH2OH·HCl)=2.2;物料物质的量配比为n椰子油:n(NH2OH·HCl):n(NaOH)=1:3.45:7.60;质量配比为W椰子油:W(NH2OH·HCl):W(NaOH)=2.72:1:1.26。
纯矿物浮选试验表明:采用一步直接浮选法,通过比较纯矿物的上浮率发现椰油羟肟酸与通常浮选使用的阴离子捕收剂油酸钠NaOL相比是一种具有良好选择性捕收剂。在pH=9的条件下,当羟肟酸药剂浓度为8×10-5mol/L时,胶磷矿与白云石上浮率相差最大达到55.35％,此时两种矿物的分选效果最好。
实际矿物的浮选试验表明,对于大峪口三层矿(原矿含P2O517.80％,MgO4.87％),磨矿细度-200目92.58％时使用羟肟酸在浮选温度在35℃条件下,采用一粗一精两步正浮选工艺,在开路试验中,可获得P2O5品位31.42％的精矿,精矿MgO含量1.26％,中矿P2O5品位18.6％,尾矿P2O5品位4.54％,精矿回收率70.7％的指标;闭路试验产品指标为:精矿P2O5品位31.16％、精矿MgO品位1.31％、回收率90.73％、尾矿P2O5品位3.42％的指标。说明椰子油羟肟酸是大峪口三层矿的正浮选的优良捕收剂。
通过对合成产品进行红外光谱分析,推断出经酸化洗涤的合成产品为羟肟酸。利用红外光谱分析了羟肟酸药剂分别在胶磷矿及白云石上面的吸附情况、紫外-可见吸收光谱测定了矿物上羟肟酸的吸附量,研究了羟肟酸药剂浮选胶磷矿的浮选作用机理。吸附量试验研究结果表明,在碱性的条件下,羟肟酸在白云石和胶磷矿表面的吸附量相差很大,当pH=9时,胶磷矿表面药剂的吸附量为白云石表面的2.5倍,因此椰油羟肟酸在pH=9的条件下药剂所表现出的选择性能会比较优良,这一点在纯矿物浮选试验中也进一步得到了验证。