时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂中间体的合成

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均相时间分辨荧光免疫分析(HTRF)是将荧光共振能量转移和时间分辨荧光免疫分析相结合的一种免疫分析技术,其最关键的技术是螯合剂合成。为了合成新型螯合剂,本论文开展了以下研究。以2-氯-6-甲基异烟酸和对甲苯磺酰胺等化合物为原料,经过酯化、不对称偶联、氧化、取代、溴化、还原等反应合成了七种尚未商品化的螯合物中间体,通过核磁、红外、质谱、气质联用等方法确证其结构正确。在此基础上,合成了一种新型稀土荧光螯合物:Eu3+6,6’-{[4,13-二氮杂-18-冠-6-醚]二(氨甲基)}-2,2’-联吡啶-4-甲酸甲酯。通过对该螯合物的荧光研究,实验测定该螯合物激发范围为200-380nm,最大激发波长为363 nm,主要发射光为621 nm(5D0-7F2)、583 nm(5D0-7F0),斯托克斯位移为258 nm,荧光寿命为1456μs,测定了时间分辨荧光光谱。实验证明,该螯合物能够发射较强的荧光。在水、甲醇、DMF溶液中有很好溶解性,相对比较,在甲醇中有更高的发光强度。作为一种新型的Eu3+螯合物,为HTRF体系的建立提供了重要的技术基础。
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