论文部分内容阅读
青霉素类抗生素属于β-内酰胺类药物，作为兽药在兽医临床上应用广泛，用于治疗革兰氏阳性菌和阴性菌等。由于药物的不规范使用，导致其在动物性食品中残留，引起动物和人的过敏、死亡等毒副作用和耐药性增加，严重威胁着人类的健康安全。建立有效、快速和灵敏的检测方法对于监测动物食品中该药物的残留情况具有重要意义。本研究建立了HPLC-UVD检测方法，对鸡蛋和鸡肉样品中青霉素类药物的提取和浓缩净化等前处理条件进行建立和优化，旨为青霉素类药物的安全评估和药理学与毒理学研究提供参考技术。 本研究建立了同时检测5种青霉素类药物残留的HPLC-UVD检测方法。用含2 mol/L1,2,4-三氮唑和0.01 mol/L氯化汞（Ⅱ）的衍生化试剂对青霉素类药物进行衍生化。以Agilent C18为色谱柱，0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液与乙腈为流动相进行等度洗脱分离。建立的试验方法检测速度快，色谱峰型良好，所有药物均在16 min内完全分离；所有药物在5.0 ng/mL~1000.0 ng/mL范围内，线性关系良好，相关系数均大于0.999；灵敏度高，检测限为1.5 ng/mL，适用于5种青霉素类药物的定性和定量检测。 建立了鸡蛋中5种青霉素类药物残留的前处理方法。本试验中以空白样品添加药物的方式对鸡蛋样品中药物的提取和浓缩净化等前处理条件进行建立和优化，最终确定以乙腈为提取液，正己烷脱脂，旋转蒸发浓缩，衍生化反应后，进行HPLC-UVD检测。本试验前处理方法简单、灵敏，检测限为1.5 ng/g~3.0 ng/g，定量限为5.0 ng/g~10.0 ng/g，药物添加回收率为62.04%~93.13%，批内相对标准偏差为3.98%~14.71%，批间相对标准偏差为4.26%~12.71%。满足于鸡蛋样品中部分青霉素类药物的残留检测。 建立了鸡肉中5种青霉素类药物残留的前处理方法。本试验中以空白样品添加药物的方式对鸡肉样品中药物的提取和浓缩净化等前处理条件进行建立和优化，最终确定以乙腈和磷酸盐缓冲液为提取液，正己烷脱脂，旋转蒸发浓缩，HLB柱净化，50%乙腈水洗脱，衍生化反应后，进行HPLC-UVD检测。本试验前处理方法简单、灵敏，检测限为1.5 ng/g~3.0 ng/g，定量限为5.0 ng/g~10.0 ng/g，药物添加回收率为62.44%~91.72%，批内相对标准偏差为2.62%~9.58%，批间相对标准偏差为3.67%~12.25%，满足于鸡肉样品中部分青霉素类药物的残留检测。