百部生物碱薄膜衣片制备工艺和质量标准研究

• 作 者: 袁建龙
• 机 构: 上海中医药大学
• 出 处: 上海中医药大学
• 发表日期: 2011年期
• 关键词: 百部生物碱 薄膜衣片 制备工艺 质量标准 分离纯化

百部为百合科多年生草本植物，《中华人民共和国药典》2010年版一部收载：百部为百部科植物对叶百部Stemona tuberosa Lour.、直立百部Stemona sessilifolia(Miq.) Miq.和蔓生百部Stemona japonica(Bl.) Miq.的干燥块根。本品功擅润肺止咳，又善灭虱杀虫。本课题在前期对百部基源考察评价研究的基础上，选择蔓生百部为研究对象，开展基于中药有效部位的新药开发创制研究，为开发具有止咳功效的中药制剂提供实验研究基础。　　
本课题的研究内容包括：百部生物碱薄膜衣片的研制及质量控制研究；离子树脂精制百部生物碱的研究；百部生物碱的分离研究。　　
本文通过单因素考察确定了百部生物碱薄膜衣片的处方工艺，并进行了三批小试和三批中试的试验研究。结果表明，百部生物碱薄膜衣片制备工艺稳定，适用于大生产.　　
本文对百部生物碱薄膜衣进行质量标准研究，包括生物碱的薄层鉴别、片剂质量检查。通过紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法分别建立了百部总生物碱和原百部碱的含量测定方法，并进行了方法学考察，为百部生物碱薄膜衣片的质量标准的制定奠定了基础。　　
本文研究了用阳离子树脂富集纯化百部总生物碱的工艺条件。以总生物碱的吸附量和解吸率为考察指标，采用UV分光光度法测定百部总生物碱的含量，对7种不同型号的阳离子树脂进行评价，并考察最佳工艺参数。最佳提取工艺是：百部粉碎成粗粉，加入8倍量的90％乙醇，加热回流提取3次，每次1小时。D004型阳离子交换树脂对百部总生物碱最大吸附量为0.5003mg/g，洗脱率68.45%，总生物碱转移率为59.57%，最终产品的生物碱纯度达到70%。因此D004树脂可用于纯化百部总生物碱，该方法简便可行。　　
本文采用硅胶柱层析法从蔓生百部中分离得到纯度大于98%的原百部碱和原百部次碱化学单体，初步考察了原百部碱单体的稳定性。实验结果表明，原百部碱固体状态稳定性良好，可作为百部及其相关制剂质量控制的指标性物质。　　
上述研究属于中药新药临床前研究的药学部分工作。百部经阳离子交换树脂纯化，可以得到纯度50%以上的生物碱有效部位；制备成薄膜衣片可以提高药物稳定性。研究结果将有望为临床急、慢性支气管炎引起的咳嗽治疗提供有效治疗药物。同时原百部碱和原百部次碱的分离对于完善《中国药典》中百部药材及相关制剂的质量标准提供了试验研究基础.以上研究结果具有实际应用价值。