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本文以聚丙烯腈(PAN)碳纤维为模板,通过电沉积的方法制备了钯银合金纳米粒子链,应用扫描电镜(SEM)和X-射线能谱仪(EDX)等测试方法表征了合金粒子链的形貌和成分,研究了它们的形貌与工艺参数之间的关系；并应用CHI660B型电化学工作站检测其氢气传感性能,通过研究获得的结论如下:
(1)PAN基碳纤维表面电沉积前需要经过预处理。碳纤维表面预处理的较佳条件为:在400℃左右温度下灼烧去胶30～60 min；40～50℃的条件下粗化40～80 min。经过去胶、除油、粗化处理后,碳纤维表面呈现出类似于高定向石墨表面台阶状形貌,且台阶排列整齐,有利于合金纳米链阵列的形成。
(2)在恒电势三脉冲电沉积的过程中,其生长时间和生长电势对合金的成分有很大影响。在O.5 mmol.dm-3Pd(NO3)2+0.033 mmol·dm-3 AgNO3+2 mol.dm-3NH4NO3的电解液中得到的钯银合金,当生长时间超过200 s,生长电势在-0.25～-0.45 v之间时,其合金中的银含量符合要求(16～25％)。
(3)成核电势与时间直接影响到纳米粒子链能否合成。当成核时间控制在10～50 ms,成核电势控制在-1.0～-1.5 V时,能够合成出纳米粒子链。
(4)在0.5 mmol·dm-3Pd(NO3)2+0.033 mmol.dm-3AgNO3+2 mol·dm-3NH4NO3的电解液中,采用恒电势三脉冲电沉积的方法在碳纤维模板上制备钯银合金纳米粒子链,其工艺条件为:+0.8～1.0 V氧化3～5 s；-1.0～-1.5 V成核10～50 ms,-0.25～-0.35 V生长250～300 s。在此条件范围下得到的合金纳米粒子链分布均匀、平行,粒子直径主要集中在在80～120 nm之间,且银含量在16～25％的范围内。
(5)在室温条件下,钯银合金纳米粒子链传感器对氢气体积分数为0.30～5.00％以内的任意浓度均有响应,且响应时间随浓度的升高而急剧缩短,当浓度超过3.50％时响应时间不再随浓度的变化而变化；钯银合金纳米粒子链氢传感器的响应时间最快约为300 s,灵敏度最高可达31.4％；在氢浓度为0.30～2.20％这个范围内响应电流与氢气浓度呈一定的线性关系,超过4.00％时响应电流不再随氢浓度的增加而变化；在低于3.50％的氢浓度下,氢传感器的重现性与稳定性良好,当浓度超过3.50％时,氢传感器需要很长时间才能过恢复到原来的状态。
(6)H2与Pd合金纳米链的作用原理为溶解-扩散机理,是一个表面化学吸附、表层渗透与扩散、脱附的过程。钯合金吸氢后体积膨胀,粒子之间接触紧密,总电阻变小,当脱氢后,晶体恢复到原来的状态,电阻上升。