【摘 要】
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本论文主要围绕不含无机阴离子的氨基酸螯合铁的制备以及纳米γ-Fe2O3的制备开展系列工作,主要包括以下部分内容:
1.以还原铁粉直接作为原料,通过添加促进剂提高铁的反应
【出 处】
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中国科学院研究生院 中国科学院大学
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本论文主要围绕不含无机阴离子的氨基酸螯合铁的制备以及纳米γ-Fe2O3的制备开展系列工作,主要包括以下部分内容:
1.以还原铁粉直接作为原料,通过添加促进剂提高铁的反应活性,加入稳定剂增加Fe2+的稳定性,对不含无机酸根离子的甘氨酸螯合铁的合成新工艺进行了研究。通过间接的方法研究了促进剂的促进机理以及稳定剂的稳定机理;详细探究了反应温度、反应时间、稳定剂种类以及pH值等对合成反应的影响,并且确定了最佳合成工艺条件:反应温度70℃,反应时间8h,最佳稳定剂为柠檬酸,甘氨酸与促进剂以及柠檬酸的添加摩尔比为2∶1∶1,最佳pH为5.51,促进剂在甘氨酸和稳定剂之间加入效果较好;通过长时间跟踪分析产物中Fe2+的含量,测试出产物是一种稳定的补铁试剂;经有机溶剂初步纯化后产物中Fe2+的含量达到25.92%,甘氨酸的螯合率达到76.26%。
2.以羰基铁为原料在常温和高温两种条件下研究了不含无机阴离子的氨基酸螯合铁的制备方法。在常温条件下通过间接的方法研究了加入促进剂以及稳定剂的必要性;详细探究了反应温度、反应时间、双氧水用量以及羰基铁用量对合成反应的影响,并且确定了最佳合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间6h,羰基铁∶双氧水∶甘氨酸∶柠檬酸的最佳加入摩尔比为4∶12∶2∶1,反应体系为水溶液的常压环境。在高温条件下发现只能加入稳定剂而促进剂不能加入,最终在高温条件下所制备的产品中亚铁的百分含量为20.88%。
3.常温下以羰基铁为原料在水溶液中制备出了纳米γ-Fe2O3,并用原子吸收、元素分析、X射线衍射、X射线光电子能谱等多种表征手段对纳米γ-Fe2O3进行了系统表征,最终所制备的纳米氧化铁的粒径为10nm左右。
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