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由于化石能源的枯竭及其燃烧所带来的环境问题，人类不得不寻找一种清洁可再生的新能源来取代化石燃料。利用半导体光催化剂光解水制氢就是解决这一问题的途径之一。设计和合成在可见光区内有强吸收的高效光催化剂是利用太阳能光催化分解水制氢的关键，本文选用最具有开发前景的光催化材料纳米ZnIn2S4作为光解水的光催化剂，进行催化性能研究，为利用太阳能制氢提供一种高效可行的方法。本课题主要研究内容如下：1.在无模板、无催化剂、无表面活性剂的条件下，用溶剂热法合成出ZnIn2S4光催化剂。通过XRD、SEM、EDS、XPS、UV Vis分析等技术对样品进行了表征，研究了合成反应时间对ZnIn2S4催化剂晶体结构、形貌、光学性质及其催化性能的影响。结果表明：ZnIn2S4微球由大量的纳米薄片组成，呈现出花瓣状结构；缩短合成反应时间导致ZnIn2S4晶粒变大，同时样品的稳定性增加，产氢速率增大；ZnIn2S4的催化性能随着合成反应时间的延长而下降，合成反应时间为1h时制备的样品具有最佳的光催化制氢活性，产氢率达745.8mol·h-1·g-1。2.采用溶剂热法制备出Co掺杂的ZnIn2S4催化剂。XRD和XPS结果表明Co成功的掺杂到ZnIn2S4晶格内。随着Co掺杂量增加，样品的吸收边发生红移，同时ZnIn2S4的微球形态会遭到破坏。光催化反应实验结果表明Co2+掺杂提高了ZnIn2S4光催化性能，掺杂量为0.3wt%时展现出最佳催化性能。并对可能的催化机理进行了讨论。3.采用水热合成法制备ZnIn2S4光催化剂，PdS、SrS、Pt、Ru被分别负载到ZnIn2S4催化剂表面，并制备了PdS和贵重金属共同负载的样品。XRD和UV Vis结果表明：所有样品都具有相似的晶体结构和光学性质。XPS结果证实了PdS成功的负载到了ZnIn2S4表面。讨论了助催化剂负载量对催化性能的影响，负载0.5wt%PdS和0.5wt%Pt时产生的协同效应，使ZnIn12S4催化剂产氢速率最大，为1.79mmol· h-1，是无负载时的19倍。并对协同作用机理进行了讨论。