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飞秒激光双光子聚合可以突破光学衍射极限，实现纳米精度三维结构的直写，是一种极具吸引力的微纳制备技术。目前的研究热点，一是制备技术本身的优化，以进一步改进分辨率、纵横比和效率;一是将其应用于先进三维微纳器件的制备。本论文重点研究了如何利用焦点调控改进飞秒激光双光子聚合制备技术，并利用双光子聚合制备了三维偏振器件、回音壁模式光学微盘腔和非对称腔等微纳光子器件。 飞秒激光双光子聚合的单位体积元，亦即双光子聚合中能达到的最小特征尺度，主要取决于激光焦点形状和阈值效应。常用的高斯光束，其焦点为椭球形状，单位体积元近似椭球，其内部不再具有三维结构。本论文通过在纯相位空间光调制器上加载能够引入轨道角动量的相位掩膜来对光束进行空间整形，使其焦点具有三维空间构型，而且可以调控，从而实现更加精细复杂的微纳结构的制备。利用经过精心裁剪的飞秒激光焦点，可以在一个焦点内制备出具有高分辨率的亚微米尺度二维、三维结构。理论上，任意三维分布的激光焦点都能由一个二维相位掩膜来实现，所以利用焦点空间调控技术我们可以实现任意三维构型的聚合体积元结构。 回音壁模式光学微腔能够将光能量局域在体积很小的介质区域内，被广泛应用于量子电动力学、非线性光学、生物传感、超小滤波器和低阈值激光器等领域。由于聚合物材料的廉价和生物相容性好，聚合物微腔也引起了越来越多的关注。到目前为止，回音壁模式聚合物微腔的制备主要基于传统的平面半导体工艺。本论文通过双光子聚合激光直写技术制备了高品质的回音壁模式聚合物微腔。实验得到的微腔表面粗糙度小于12纳米，其品质因子达到了1.48×105，这也是材料吸收损耗所限的最大值。这种激光直写方式提供了一种制备高质量回音壁模式聚合物微腔的手段，可以为腔量子电动力学模拟、表面等离激元微腔等研究提供新的实验平台。 由于空间上的旋转对称性，圆形的回音壁模式微腔具有各向同性的方向发射，所以对其光能量耦合只能依赖于外部器件。为了解决这一问题，一种打破旋转对称性的变形腔（也叫非对称腔）结构被学界提出。非对称腔不仅拥有高度方向性的发射特性，并且可以通过自由空间耦合来实现回音壁模式有效稳定的激发。本论文利用激光直写手段制备了单向发射性好的高品质回音壁模式聚合物非对称腔。得益于双光子聚合高分辨率和三维制备的优势，激光直写非对称腔不仅拥有支持单向发射的不失真边界轮廓，也具备接近材料损耗极限的高品质因子值(105)。这种高品质聚合物非对称腔将在低阈值单向发射微型激光器和高灵敏度生物传感器等方面具有应用潜力。