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自从1994年,Brust等人通过两相法合成出单分散的金纳米粒子后,金纳米粒子就因为它在光学、电子学、催化和生物医学等领域潜在的应用价值引起了人们的广泛关注。人们在研究两相法合成金纳米粒子的机理过程中,发现了一种近白色的沉淀——金硫醇盐,因为其具有荧光效应和能够通过控制它的组成来控制金纳米粒子的组成这两个特点而引起人们广泛的研究兴趣。金硫醇盐一般是在加入硼氢化钠还原剂之前,通过在中间体溶液中加入大量不良溶剂沉淀得到。控制金硫醇盐的制备和组成可为我们得到理想尺寸和目标组成的金纳米粒子提供可能,因此研究金硫醇盐的反应机理和组成控制方法具有重要的意义。本文通过调整反应物配比和变换使用的硫醇种类,合成了一系列苄硫醇和十八硫醇保护的金硫醇盐。由于苄硫醇的液体核磁特征峰不易受其它物质影响,在本文中我们选择苄硫醇来研究金硫醇盐的反应机理。通过紫外光谱和液体核磁监测可溶性苄基金硫醇盐的制备过程发现：相对于金而言,需要四当量的硫醇才能使反应进行完全,前面加入的两当量硫醇将Au(Ⅲ)还原为Au(Ⅰ),后面加入的两当量则起到控制金硫醇盐组成的作用。为进一步证明这一结论,我们通过加入大量不良溶剂的方法,将金硫醇盐从反应溶液中沉淀出来,通过拉曼光谱、固体核磁共振和热重分析等方法对金硫醇盐沉淀进行表征,发现结果和上述结论吻合得非常好。这一结论对我们设计和制备具有特殊用途的功能性金硫醇盐和金纳米粒子具有重要指导意义。根据实验结果,本论文提出了两相法合成金硫醇盐的机理,推断了具有超分子自组装结构的金硫醇盐的组装机理。此外本论文还采用固体磁共振氢谱OH SSNMR)表征了聚苯乙烯硫醇修饰的金纳米粒子(PS-S-GNPs)表面的表面活性剂,并研究了表面活性剂对受限在金纳米粒子表面的PS-S-的影响。通过两相法和单相法分别合成了表面有四辛基溴化铵(TOAB)表面活性剂和没有表面活性剂的PS-S-GNPs,利用魔角旋转1HSSNMR表征了GNPs界面的残余物以及GNPs表面吸附的物质的运动性。偶极滤波1H SSNMR表明当聚合物链受限在GNPs表面时,PS-S-的运动性降低,但是TOAB的存在使PS-S-的运动性提高。差示扫描量热谱(DSC)表明没有表面活性剂的GNPs表面PS-S-的Tg升高,然而有表面活性剂TOAB的GNPs表面的PS-S-的Tg降低,结果表明合成方法对研究Tg受限效应具有重要意义。