纳米材料的制备以及电化学检测硝酸根

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纳米材料是现代科学(量子力学、分子生物学)和现代技术(微电子技术、计算机技术、高分辨显微技术和热分析技术)相结合的产物,其特有的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等使其具有非常广泛的应用。若将纳米材料修饰在电极表面或者掺入到电极中,作为固定生物分子的载体,构制生物传感器的活性界面,制备成性能良好的电化学传感器,可明显改善电极的性能,灵敏度更高,响应更快,装置简单,价格低廉,操作简单,方便实时在线检测分析。因此,本论文展开了以下几个方面的研究:1、制备了功能纳米材料,包括磁性孔雀石绿分子印迹聚合物微球以及硅胶包裹铕荧光纳米微球。在成功制备磁性孔雀石绿分子印迹聚合物微球之初,先研究了孔雀石绿分子印迹聚合物微球的合成技术,并以此为基础研究磁性孔雀石绿分子印迹聚合物的合成。实验采用微乳液聚合法成功制备了孔雀石绿分子印迹聚合物微球,并且通过吸附实验,证明了孔雀石绿分子印迹聚合物微球具有良好的吸附特性,能够实现孔雀石绿的快速分离。在微乳液聚合法制备孔雀石绿分子印迹聚合物微球的基础上,成功的制备了粒径分别为40nm、70nm以及100nm的纳米二氧化硅,并在纳米二氧化硅的表面进行了氨基修饰实验,用水合茚三酮检验发现在570nm处有紫外吸收峰。在熟练掌握了纳米二氧化硅的合成技术之后,成功的制备了硅胶包裹铕荧光纳米颗粒,以及将其作为标记物对甲胎蛋白抗体进行了标记。由于硅胶包裹铕荧光纳米颗粒容易团聚,故影响了甲胎蛋白的检测。2、提出了一种快速简便的检测硝酸根离子的电化学方法,实验采用原位电镀方波伏安法在玻碳电极表面电沉积金属铜并实现了对硝酸根离子的在线检测。通过缓冲液K2SO4的对比实验,发现镀铜电极在KC1缓冲溶液中的峰电流值较高,产生峰的电位位置也较正,在-0.55V左右。又通过一系列优化实验,结果表明当电解溶液的pH为1,Cl-浓度为1mM,Cu2+浓度为5mM以及电镀时间为400s时,镀铜电极的电化学响应最佳。因此,在这种最优化条件下,进行了硝酸根离子浓度的测定,线性回归方程为I(μA)=3.8232+0.0833C(μg/L),线性相关系数为0.9969,检测范围为10~300μM,检测限10μM。最后也将该方法应用于了实际样本中硝酸根离子的检测。整个过程不需要充氮除氧,操作简单方便,后来也以此为基础,进一步合成了氧化铜、氧化锰等纳米颗粒,制备了氧化铜纳米颗粒掺杂离子液体碳糊电极,并对其性能进行了初步考察,不过,与玻碳电极以及离子液体碳糊电极相比较,峰间距较宽,峰电流值较低,需要更深入的研究。通过对纳米材料的制备技术以及检测硝酸根的电化学传感器等方面的研究,使实验室制备纳米材料的技术更加成熟,也为硝酸根的检测提出了一种更加简单快速的电化学方法,为纳米材料应用于电化学领域打下了坚实的基础。
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