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随着现代分析技术的进步,检测各型样品中微量、痕量挥发性组分的需求日益增加。尤其是在生命健康领域,样本的挥发性组分通常反映了较多的疾病和健康信息。由于无创伤样品(唾液、尿液、呼吸气体等)的收集容易被受试者尤其是儿童接受,近年来通过分析无创样品中挥发性组分进行多种癌症、糖尿病等早期诊断研究成为热点。然而,由于样本基质复杂,挥发性组分具有种类多、含量极低、沸点低、化学活性强、稳定性差等特点,对目标物的前处理面临诸多挑战,是国内外公认的难题。目前最常用的前处理方法是顶空固相微萃取法,但该方法存在诸多不足之处,如萃取头种类较少,并且由于吸附剂品种较少且不能调整,限制了检测范围。因此,如何萃取样品中挥发性组分、提高检测灵敏度仍然是分析工作中的重点和难点。为了实现基于无创样品中生物标志物的检测进而评测人体健康状况的目标,本论文采用纳米纤维固相萃取技术(Packed-fiber solid-phase extraction,PFSPE),结合色谱和色谱-质谱联用技术建立多种目标物的分析方法。为了实现挥发性组分的高效采集、提取、浓缩处理,开展纳米纤维材料的制备、表征及其对目标物的吸/脱附性能研究;优选出纳米纤维新材料作为吸附剂,研制适用的固相萃取器件,建立了针对复杂样品中微量、痕量目标物的固相萃取方法,将该方法体系进行了两个方面的应用研究:(1)天然产物高附加值产品的制备提取研究,初步完成了洋葱中挥发性精油的提取工艺研究;(2)结合色谱技术检测了人体无创生物样本中疾病相关的生物标志物,并将其用于孤独症和肥胖儿童两个小队列的人群的对比研究,获得了一些对儿童孤独症和肥胖的干预和治疗极有价值的研究成果。具体包括以下几方面的研究内容:第一,应用静电纺丝技术研制聚苯乙烯(PS)、丙烯酸树脂(AR)单组分纳米纤维和PS-AR复合组分纤维,并用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪表征,设计制作了适合吸附材料静态吸附目标气体组分的吸附装置,选取代表性的目标物乙醇、正丁醇、正己烷、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、氯苯、苯甲醚和硝基苯进行纳米纤维对挥发性有机物(VOCs)吸脱附性能研究,发现纳米纤维对挥发性组分萃取在选择性、热解析性、温敏性及再生性等方面具有显著的特点。第二,初步建立纳米纤维辅助的顶空固相微萃取技术;利用新型纳米纤维材料作为待测样品中挥发性组分的提取富集和传递媒介,结合已有的成熟的固相微萃取技术(SPME),巧妙地将PFSPE和SPME优势相结合,使目标物的检测信号几十上百倍的增加,创造了更高效的挥发性组分样品前处理体系。第三,以挥发性的短链脂肪酸为目标物,使用PFSPE技术结合气相色谱-质谱联用仪(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)的检测方法,分析孤独症儿童人群的尿液样本,发现了孤独症儿童尿液中挥发性脂肪酸(Short-Chain Fatty Acids,SCFAs)水平偏高;为孤独症儿童干预和治疗提供了研究思路。第四,将PFSPE-GC/MS应用于4-5岁超重儿童尿液中SCFAs检测;同时检测了超重儿童的唾液和尿液中的皮质醇和可的松水平,并分析了多种目标物与体重和家庭饮食等因素的相关性,为控制和干预儿童体重提供数据支持和理论参考。第五,考察了纳米纤维对洋葱中挥发性硫化物的吸附解析效果,初步完成了洋葱中挥发性精油的提取工艺研究,并对提取的精油样品进行体外抗氧化等性能考察。结果表明与现有的吸附材料相比,新方法简便、低成本、绿色、无有害物残留,可保留精油的风味和功能。第六,进一步探讨了纤维的高分子原料组分调制对PFSPE提取效率的影响,以氯霉素分子为萃取目标物,经过多次萃取洗脱实验,确定了纤维原料配比和样品介质优化条件,进而建立了基于PFSPE前处理的检测牛奶中氯霉素的分析方法。该方法具有成本较低、耗时较短、有机溶剂用量小等优点,在实验中还实现了样品小批量化处理(12个),为进一步更大批量化处理样品提供了依据。本文研究结果表明,PFSPE技术可实现对挥发性组分的高效萃取富集。用于样品前处理时,仅用几毫克的纳米纤维和一百微升的洗脱剂,即可实现对多种实际样品中多种目标物质的高效提取,提高了萃取效率,进而提高目标物检测信号,提高分析方法学指标;用于制备分离时,可提高目标物产率,减少废物排出和有机溶剂使用量。研究表明该技术可广泛地应用于多个领域,在食品工程和营养研究中具有较高的研究价值和应用潜力。