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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱LA-ICP-MS作为一种强大的分析技术,原位(in situ)、实时(real time)、快速的分析优势以及较高灵敏度,较好的空间分辨率(5-160μm),多元素测定及可提供同位素比值信息的检测能力,不仅避免了湿法消解的样品前处理复杂、待测元素污染问题等缺点,而且消除了水和酸所致的多原子离子干扰,还提高了进样效率,增强了ICP-MS的实际检测能力。利用193 nm ArF准分子激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析镍铜合金NIST C1248,及钢铁标样中低合金钢系列GBW01395-1400、含氮铸铁GBW01138和不锈钢GBW01659研究中,采用增大激光输出能量的方法来提高信号灵敏度,获得平稳的剥蚀信号,利用ICPMSDataCal软件来处理获得数据,同时得到基体归一化法和内标法两种校正方法的结果。通过对钢铁标准物质的分析验证了所建立方法的准确性、可靠性。
(1)193nm ArF准分子激光剥蚀系统输出高能量的激光,对冶金样品有较强的剥蚀能力,单点剥蚀可以获得稳定的信号响应,为ICP-MS精准分析提供保障。
(2)对待测样品没有苛求、无需复杂前处理,直接固体进样简单而快速,ICP-MS高灵敏度低检出限同时多元素检测,能够满足冶金材料分析行业大规模分析检测。
(3)通过对瞬时信号的起伏变化。可在线观察元素空间分布特征,以及不均一元素行为的的相关性或特性,本文发现Mg和轻稀土以及Bi和Pb在钢铁标样GBW01138中的分布具有很好的相关性。
(4)在仪器最优化条件下,使用美国国家标准技术研究院研制的人工合成的最常用的标准参考物质之一NIST610为外标,对镍铜合金NIST C1248,及钢铁标样中低合金钢系列GBW01395-1400、含氮铸铁GBW01138和不锈钢GBW01659九个样品进行无内标归一定量,结果与内标法校正结果吻合较好。采用基体归一校准法的最大优点是无需预先知道样品中某一内标元素的含量即可进行定量。这一特点使得该技术也可适用于难以找到均匀分布的内标元素的样品的空间分布测定。钢铁标样中大部分Cr、Fe、Co和Ni元素的测定值与参考值吻合较好,相对偏差在10%以内。
(5)本文目的在于通过分析钢铁标样元素分布特征,找到所有元素分布均一的钢铁标准物质,用以对剥蚀产率进行校正。计算的分馏因子表明钢铁标样中元素V、Cr、Fe、Co、Ni和Cu的分馏因子与所用的外标参考物质NIST610相似,接近于1且标准偏差较小,其他大部分微量元素由于在样品中分布不均一并且含量较低,分馏因子与1相差较大,说明不是理想的标准校正物质。