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本论文将核酸适配体的高亲合力、超强的特异性与壳聚糖/Fe3O4磁性微球的生物相容性、易于分离等优点结合起来，在Fe3O4纳米粒子表面包覆一层壳聚糖，通过化学改性的方法将-COOH基修饰到壳聚糖/Fe3O4磁性微球表面，得到-COOH基修饰壳聚糖/Fe3O4磁性微球。再通过化学键合，将核酸适配体固载到-COOH基修饰壳聚糖/Fe3O4磁性微球上，研制一种新型腺苷核酸适配体修饰壳聚糖/Fe3O4磁性微球。开展了腺苷核酸适配体修饰壳聚糖/Fe3O4磁性微球的制备及其应用研究，实现复杂生物样品中痕量腺苷的高选择性、快速分析。论文主要内容如下: 1.介绍了固相微萃取技术的基本理论、种类，综述了适配体的结构特点以及适配体的应用，综述了磁性微球和壳聚糖的结构特点、制备方法及其应用。 2.开展了腺苷核酸适配体修饰壳聚糖/Fe3O4磁性微球的制备及表征。采用反相乳液法制备壳聚糖/Fe3O4磁性微球，采用化学改性的方法将-COOH基修饰到微球上，通过偏光显微镜、激光粒度仪、扫描电镜观察到微球呈规则球形，粒径均一，平均粒径约为25μm。磁性能分析显示微球具有很好的磁响应性和超顺磁性。红外光谱图及热重分析结果表明，成功地对壳聚糖进行了交联化，也成功地在壳聚糖/Fe3O4磁性微球上化学改性修饰上-COOH基。然后将腺苷核酸适配体化学键合到-COOH基修饰壳聚糖/Fe3O4磁性微球表面，优化了适配体键合条件:键合缓冲液、pH值、NaC1百分含量(m/m)、EDC与NHS浓度比及键合时间。并采用BSA溶液降低了物理吸附率。优化了BSA的浓度和震荡洗涤时间。采用Oligreen荧光染料法测定适配体荧光强度，计算适配体键合率，腺苷核酸适配体的物理吸附率仅为5％，而腺苷核酸适配体的化学键合率达到60％，适配体键合量为1.98μg(5mg-COOH基修饰壳聚糖/Fe3O4磁性微球)，相对标准偏差为3.8％(n=5)，该方法制备的腺苷核酸适配体修饰壳聚糖/Fe3O4磁性微球重现性好、稳定性高。 3.开展了腺苷核酸适配体修饰壳聚糖/Fe3O4磁性微球萃取性能及其应用研究，优化了萃取条件:萃取缓冲液、Mf+浓度、解析溶剂、萃取时间和解吸时间，根据最优的萃取条件对其萃取容量进行了研究，得到最大萃取量为34.1 ng。然后以乱序腺苷核酸适配体修饰壳聚糖/Fe3O4磁性微球和空白腺苷核酸适配体修饰壳聚糖/Fe3O4磁性微球为对照，对其进行选择性研究，其对腺苷和4种腺苷结构类似物及邻甲基苯甲酸的选择性因子分别为31.6、4.8、3.1、4.3、2.6和2.1，表明腺苷核酸适配体结构中存在特定识别腺苷的碱基位点，对腺苷及其结构类似物具有选择性识别能力。建立腺苷核酸适配体修饰壳聚糖/Fe3O4磁性微球MSPME-LC联用测定腺苷的分析方法，线性范围为0.001～0.1μg/mL，相关系数为0.9959，检出限为0.48ng/mL。该方法的检出限为0.48ng/mL。用该方法测定浓度为0.1μg/mL及0.01μg/mL的加标血清样品中腺苷，回收率分别为90.8％、85.9％。用该方法测定浓度为0.1μg/mL及0.01μg/mL的加标尿液样品中腺苷，回收率分别为95.6％、91.7％。