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该文的主要内容如下:(1)对近年来锑的形态分析进展作了较全面的综述,包括样品预处理、分离富集、分析测试方法等,重点对联用技术在锑的形态分析中的应用作了论述.(2)用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了水溶态锑和络合态锑中的Sb(Ⅲ)和Sb(V).采用酸度差减法、掩蔽剂法和离子交换法所得结果基本一致.酸度差减法直接测定Sb(Ⅲ),将Sb(V)还原后测定总无机锑,差减得到Sb(V).Sb(Ⅲ)和总Sb检出限(DL;3σ)分别为0.11μg/L和0.09μg/L,Sb(Ⅲ)和总Sb的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为5.4％和6.1％.掩蔽剂法是使用NaF作掩蔽剂,HG-AFS测定土壤中的Sb(Ⅲ)和Sb(V).在5％(v/v)HCl介质中,0.4g/LNaF溶液作掩蔽剂,掩蔽Sb(V)产生的荧光信号,氢化物发生原子荧光测定Sb(Ⅲ)的值.用0.5％(m/v)硫脲和0.5％(m/v)抗坏血酸溶液作还原剂,在30％(v/v)HCl介质中将Sb(V)还原为Sb(Ⅲ)后测定总锑.二者之差求出Sb(V)的量.Sb(Ⅲ)和总Sb的检出限(DL;3σ)分别为0.08μg/L和0.18μg/L,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为3.1％和5.4％,加标回收率在92％～98％之间.离子交换法是利用717型阴离子交换树脂吸附Sb(V)而不吸附Sb(Ⅲ)的特性将Sb(Ⅲ)和Sb(V)分离,用15％的HNO<,3>(v/v)溶液对树脂进行洗脱后分别测定.Sb(Ⅲ)和Sb(V)的检出限(DL;3σ)分别为0.11ng/mL和0.03ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为3.1％和5.0％,加标回收率在87.8～112.2％之间.差减法可用于元素的价态分析,其前提是在相似还原条件下,元素不同价态的信号比在5％以内.该文控制一定酸度,使得Sb(V)和Sb(Ⅲ)的荧光信号比接近于零,因此差减法是可靠的.离子交换法将Sb(Ⅲ)和Sb(V).分开后测定,减小了差减法可能带来的误差.通过作者实验的比较,在相同的实验条件下离子交换法可获得比酸度差减法和掩蔽剂法更好的检出限和样品加标回收率.(3)建立了土壤和沉积物中锑的连续浸提形态分析方法,将土壤或沉积物中的锑划分为6种形态:水溶态、络合态、酸溶态(碳酸盐及铁锰氧化物结合态)、碱溶态、有机态、残渣态,提出用0.2mol/L酒石酸溶液和0.1mol/L K<,2>S<,2>O<,8>分别作土壤络合态和有机态锑的提取剂,并用HG-AFS测定了各形态锑和总锑,方法简便易行,准确度和精密度满足痕量分析要求.该文在文献的基础上建立了土壤锑的连续浸提形态分析方法.用0.2mol/L酒石酸溶液和0.1mol/L K<,2>S<,2>O<,8>分别作土壤络合态和有机态锑的提取剂,国内尚未见报道;将HG-AFS应用于土壤不同形态锑的价态分析也鲜见文献报道.该文在这些方面作了一些初步的探索,许多工作仍需作进一步的研究.