【摘 要】
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亚氨基二乙酸(Iminodiacetic Acid简称IDA)是一种重要的化工中间体,广泛应用于农药、制药、橡胶、电镀工业和金属加工等领域,其中,最主要用途是用于生产化学除草剂草甘膦。工
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亚氨基二乙酸(Iminodiacetic Acid简称IDA)是一种重要的化工中间体,广泛应用于农药、制药、橡胶、电镀工业和金属加工等领域,其中,最主要用途是用于生产化学除草剂草甘膦。工业上生产亚氨基二乙酸的方法有很多种,其中,通过二乙醇胺(DEA)脱氢氧化法制亚氨基二乙酸因生产成本低、操作流程简单,且无污染,产品收率和纯度高,而具有重要的科学研究价值。本研究分别采用顺加和逆加共沉淀法制备了一系列CuO/ZrO2复合氧化物,利用氢气或硼氢化钾在一定条件下活化制得目标催化剂(Cu/ZrO2)。通过TG-DTA、XRD、BET、SEM、N2O滴定和H2-TPR等实验,重点考察了沉淀顺序、焙烧温度、活化方法、活化温度和活化时间等对催化剂结构与性能的影响。XRD结果表明,焙烧温度显著影响催化剂组分的晶型,逆加法制备催化剂发生相变的温度明显低于顺加法制备的催化剂；N2O滴定结果显示,逆加共沉淀法制备,400℃焙烧的Cu／Zr02催化剂铜比表面积最大,晶粒最小；H2-TPR结果显示,CuO还原峰向低温方向偏移,表明活性组分Cu(O)与载体ZrO2之间存在很强的相互作用。催化剂活性测试结果表明：使用逆加共沉淀法、400-500℃焙烧、氢气做还原剂(H2和N2体积比1：3)230℃活化1.5小时后制备的Cu／Zr02催化剂,铜含量(wt%)为20%,催化活性较高,首次使用时产物的收率达96.3%,重复使用12次产物的平均收率仍在86%以上；而使用顺加共沉淀法、500℃焙烧,硼氢化钾做还原剂室温活化4小时后制备的Cu／Zr02催化剂,铜含量(wt%)为20%,也同样具有很高的催化活性,首次使用时产物的收率可以达到95.3%,催化剂重复使用16次产物的平均收率仍在85%以上。
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