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毛细管电泳（Capillary Electrophoresis，CE）又被称为高效毛细管电泳（HighPerformance Capillary Electrophoresis，HPCE），是一类以毛细管作为分离通道，以高压电场作为驱动力，依据样品的多种特性对样品进行分离的液相分离技术。因其具有快速、高效、微量、高灵活性及经济环保等优点，故被广泛应用于各种分析领域。然而，受限于毛细管较小的内径，在使用紫外检测器时，CE技术的检测灵敏度通常较低，这严重限制了其在痕量样品分析领域的应用。使用高灵敏度的检测器与CE进行联用可显著提高其检测灵敏度，但由于高灵敏度检测器的价格通常较高，这类方法难以得到普及。因而CE在线富集技术仍然是目前提高CE检测灵敏度的主要方法。细胞中金属元素的含量对人体健康有着重要的影响，但细胞中金属元素的含量较少，无法使用常规CE方法进行检测。为了建立快速、准确、高效以及高灵敏度的金属元素检测方法，我们将CE在线富集技术应用于金属元素的检测当中，实现了HeLa细胞中Cu含量的高灵敏度检测，以及Cu2+、Fe2+及Fe3+的高灵敏度同时检测。本研究主要内容包括： ⑴基于CE技术的HeLa细胞中Cu含量的检测。使用乙二胺四乙酸(EDTA)作为络合剂，十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)作为毛细管内壁修饰剂，运用场放大进样(FESI)富集技术建立了Cu2+的高灵敏度检测方法，获得了2.7 nM的低检测限。这使得我们有可能利用其检测HeLa细胞中痕量的Cu。其后，我们利用酸解法及冻融法两种萃取方法进行细胞中Cu的萃取。受限于FESI对样品溶液低离子强度的要求，利用冻融法获得的细胞萃取液比利用酸解法获得的细胞萃取液取得了更好的检测效果。我们同时利用可作为黄金标准的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)对新开发的检测方法的有效性进行了验证。 ⑵基于CE技术的Cu2+、Fe2+及Fe3+的高灵敏度同时检测。利用EDTA作为Cu2+和Fe3+的络合剂，邻二氮菲(o-phen)作为Fe2+的络合剂，开发了一种使用CE技术实现三种金属离子的高灵敏度同时检测的新方法。由于通常使用的FESI技术无法将Cu2+、Fe2+以及Fe3+三者各自形成的络离子同时引进毛细管，因此本部分工作使用极性转换场放大进样(FEPSSI)技术来实现三种金属离子络合物的同时高效富集进样。由于Fe3+与EDTA不同的pH条件下会形成不同的络离子，因此在本部分工作中，我们在硼酸缓冲体系以及添加CTAC作为毛细管内壁修饰剂的醋酸缓冲体系两种体系下对FEPSSI的条件进行了优化，并对二者的富集效果进行了比较。 ⑶攻读博士学位期间进行的其他工作。首先尝试使用1mm自制金属电极以及3mm一次性碳糊印刷电极制作可应用于商品化CE仪器内部的CE-电化学检测(ECD)接口。通过实验，我们证明3mm一次性碳糊印刷电极更适合作为CE-ECD的检测电极，并利用其完成了对0.4 mM多巴胺以及0.2 mM多巴胺+0.33 mM儿茶酚的CE-ECD检测。同时，我们利用糖类物质在强碱性条件下经紫外照射产生的具有紫外吸收的中间体对多种糖类分子进行了同时检测。我们随后对将糖类物质添加至电泳缓冲液中并进行分离时产生的负吸收峰的成因进行了探究。