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有机磷是多数湖泊沉积物磷的主要组成部分，也是湖泊活性磷再生前的最主要来源。与无机磷相比较而言，目前人们对沉积物有机磷的组成和转化特征了解较少，这除与有机磷本身结构复杂有关外，最主要问题是受限于尚欠完善的提取技术和落后的分析手段。近年来，液相31p核磁共振(31P-NMR)技术的发展为深入了解沉积物有机磷组成提供了强有力的技术支撑。应用液相31P-NMR技术分析前需要将沉积物磷提取出来并制成溶液，选择合适的提取剂、建立科学的提取方法，是合理利用该技术手段非常关键的一步。目前，对沉积物有机磷提取并没有一个统一的方法，并且现有方法存在回收率低、磁性离子干扰测定等问题。为此，本文主要针对沉积物有机磷提取方法的不足，选择我国不同类型湖泊沉积物，对现有提取方法进行了综合评价，在此基础上，建立了新的提取方法，优化了核磁共振波谱。主要结论如下：
(1)在较大的浓度范围内，探讨了NaOH和NaOH+EDTA对沉积物有机磷的提取机理。结果发现，对于不同浓度的NaOH或NaOH+EDTA，其磷提取量随溶液pH增加而增加，但溶液pH过高，磷在提取和浓缩过程中发生水解的几率也会相应增加。在强碱和EDTA螯合沉积物金属离子的双重作用下，NaOH+EDTA磷提取效率明显高于NaOH。EDTA螯合作用也使溶液中Fe3+和Mn2+等顺磁性离子含量明显增加。
(2)发现沉积物进行不同的前处理，对相应NaOH提取沉积物磷的影响会有不同。相对于NaOH一步提取，BD、EDTA和EDTA+Na2S2O4(pH=4.5)三种不同前处理试剂中，EDTA处理后NaOH提取液中总磷(TP)增加最显著；EDTA+Na2S2O4(pH=4.5)处理后，有机磷的含量增加最显著。前处理能提高磷的回收率，但同时提高溶液中磁性离子的含量。前处理造成部分有机磷损失，且处理效果可能与沉积物性质有很大关系，因此对其进行风险评价是非常必要的。
(3)针对较为常用的EDTA前处理试剂，深入评价了其处理后存在的风险及应用条件。结果表明，沉积物Ca/(Fe+Al)比值(w/v)是决定是否采用EDTA对沉积物进行前处理的重要判别标准。当Ca/(Fe+Al)＜0.4时，EDTA处理后NaOH+EDTA提取的TP减少；当Ca/(Fe+Al)＞0.4时，提取的TP量则呈增加趋势，但在0.4＜Ca/(Fe+Al)＜0.7时，前处理使得正磷酸二酯损失严重。当Ca/(Fe+Al)＞0.7时，提取的含磷化合物种类和数量增多。上述结果证明，前处理效果在很大程度上受控于沉积物性质，在尚未明确应用条件前，对前处理方法的使用应慎重。
(4)在对常用有机磷提取方法的优势与不足系统评价的基础上，建立了适合不同类型湖泊沉积物有机磷的三步提取方法。与直接使用BD、EDTA或EDTA+Na2S2O4(pH=4.5)对沉积物进行前处理相比，该方法第一步使用0.25MNaOH+50mM EDTA，将沉积物中大部分可提取的有机磷保存下来，尽可能降低第二步EDTA+Na2S2O4(pH=4.5)处理过程中有机磷的损失；第二步EDTA+Na2S2O4(pH=4.5)的应用，可以提高第三步0.25M NaOH+50mM EDTA有机磷提取量，对钙含量较高的沉积物尤为显著；最后将第一步与第三步溶液合并用于NMR的分析，浓缩前在溶液中加入的8-羟基喹啉，可显著降低溶液磁性离子含量，优化波谱质量。
(5)利用液相31P-NMR技术对太湖表层沉积物磷组成及与水体磷的关系进行了分析和探讨。结果发现，太湖表层沉积物磷组成包括正磷酸盐、正磷酸单酯、磷脂、DNA、焦磷酸盐、多聚磷链中的末端磷和中间磷，以及一种未知化合物。碱提取液中有机磷及其主要组成成分(如正磷酸单酯、DNA、未知化合物)的含量和沉积物TP之比与水体中TP之间呈显著负相关，表明太湖表层沉积物中有机磷相对稳定，很可能不直接参与对水体活性磷的贡献。