【摘 要】
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该文研究了4,4-双(氯甲基)联苯(BCMB)、4-4-双(二乙氧基膦酰甲基)联苯(BPMB)及荧光增白剂CBS-127的合成方法及工艺条件.以联苯、多聚甲醛为主要原料,无水氯化锌为催化剂,经氯
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该文研究了4,4-双(氯甲基)联苯(BCMB)、4-4-双(二乙氧基膦酰甲基)联苯(BPMB)及荧光增白剂CBS-127的合成方法及工艺条件.以联苯、多聚甲醛为主要原料,无水氯化锌为催化剂,经氯甲基化法合成4,4-双(氯甲基)联苯(BCMB),最佳工艺条件:反应温度为25~30℃;多聚甲醛/联苯摩尔比为2.1~2.2;氯化锌/联苯摩尔比为0.59~0.72;反应时间为15~17小时;产品熔点132~135℃,含量98.57﹪,收率63﹪.以BCMB和亚磷酸三乙酯为主要原料合成BPMB,最佳工艺条件:反应温度为155~165℃;亚磷酸三乙酯/BPMB摩尔比2.2;保温时间为6小时,产品熔点110~112℃,含量98.39﹪(HPLC),收率90﹪.以邻甲氧基苯甲醛和BPMB为主要原料合成CBS-127,最佳工艺条件:邻甲氧基苯甲醛/BPMB摩尔比为2.3:1,反应温度为35~40℃;保温时间为5~7小时;溶剂/BPMB(w/w﹪)为2;反应物料的PH值为6.5~7;产品含量98.47﹪,熔点216~220℃,收率80﹪.根据以上条件进行了增白剂CBS-127工业生产装置设计.
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