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中空球是壳层结构材料的一个重要分支。与实心球相比较,中空球具有更多特殊和优异的物理及化学性质,例如具有较小的密度、较大的比表面积以及较好的稳定性和表面渗透性,其中无机中空球较有机中空球还具有耐高温、抗老化等优点。因此,近些年来无机中空球更备受人们的关注,广泛应用于催化、电池、医药等众多领域。无机中空球按壳层材料可以分为五大类,包括:无机氧化物、硫化物及硒化物、金属单质、复合物和其它无机材料。其制备方法可以分成四大类:硬模板法、软模板法、牺牲模板法和无模板法,对每一大类又可以细分成几小类。
本文采用乳液与溶胶-凝胶法相结合制备不同壳层组成的中空微球。反应过程中形成了O/W/O复合型乳液体系,其中油相主要为航空煤油和表面活性剂Span-80组成,水相为硅源(铝源或者钛源)和磷酸等组成。对反应温度、搅拌速度和Span-80含量等反应条件进行详细地考察,最后通过偏光显微镜、X射线衍射、扫描电镜、红外光谱和氮气吸附-脱附等温线等分析手段对样品进行了详细的表征。论文的主要内容包括:
以水玻璃为硅源,磷酸为水解催化剂,采用乳液/溶胶-凝胶法成功制备了二氧化硅中空微球,通过偏光显微镜可以看出样品分散性和中空性较好,SEM图片也证明了样品具有中空结构,X射线衍射和红外光谱说明了壳层结构为无定形二氧化硅。氮气吸附-脱附等温线和孔径分布曲线分析证明了壳层为杂介孔孔道。
水相中另加钛酸四丁酯为钛源,采用上述反应体系合成了钛硅中空微球,表过一系列的表征可知:样品的透光性有所减弱,钛原子以较高的分散状态分布于无定形二氧化硅的骨架中,以Ti-O-Si键的形式存在,壳层为杂介孔孔道。
以正硅酸四乙酯为硅源,九水硝酸铝为铝源,磷酸为水解催化剂,聚乙二醇为壳层造孔剂,直接合成了无定形硅铝复合中空微球,另外通过晶化过程合成了掺杂了磷酸铝的二氧化硅中空微球。通过调节聚乙二醇的分子量大小和含量控制壳层孔道的大小和分布。磷酸铝衍射峰的强度可以通过晶化的温度和时间来控制。