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砷、锑、铋在铜合金中主要以无机痕量形式存在,其含量直接影响了铜合金的整体性能。黄铜中加入0.02~0.05%的砷,可以防止黄铜脱锌,而过量的砷则产生脆性化合物Cu3As,分布在晶界上,降低黄铜的塑性;当铜合金中锑的含量超过0.3%时,会造成铸件疏松,耐磨性降低,机械性能恶化,在热态和冷态加工时易碎裂;铋主要用于制造易熔合金,熔点范围是47℃~262℃,但过量也会影响合金的机械性能。由此可见,铜合金中砷、锑、铋的含量是评价铜合金整体质量水平的重要指标,因此,研究快速、简便的测定铜合金中砷、锑、铋的分析方法具有十分重要的应用价值。
氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)具有灵敏度高、检出限低、选择性好、干扰少、仪器价格相对便宜等优点,是砷、锑、铋等元素的主要检测手段之一;流动注射分析技术可以实现样品进样的自动化,使分析过程简便化;离子交换树脂具有分离富集的功能,可以有效地消除铜合金的基体干扰,实现待测元素的分离与富集。因此将流动注射技术与氢化物发生原子荧光光谱法相结合,可以达到快速测定铜合金中砷、锑、铋的目的。本文在查阅大量资料的基础上,本着简单、快速、实用的研究目的,开展了以下研究:
1.对流动注射在线离子交换分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定砷、锑、铋的分析方法进行了研究。分别考察了灯电流、负高压、载气流量、NaBH4浓度、载流介质浓度等各项仪器参数和化学条件对砷、锑、铋荧光强度的影响,同时研究了As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)、Bi(Ⅲ)在717阴离子交换树脂上的吸附和洗脱条件。在最佳实验条件下,得到方法的检出限为As0.020μg·L-1、Sb0.051μg·L-1、Bi0.038μg·L-1,相对标准偏差为As2.2%、Sb2.3%、Bi2.7%。
2.设计了流动注射在线离子交换分离富集砷、锑、铋的流路和操作程序,优化了各项化学条件。采用717强碱性阴离子交换树脂,在富集痕量砷、锑、铋的同时,使大量基体元素铜及铁、镍、铅等共存元素与其分离,较好地消除了铜、镍等元素对待测元素的干扰。方法操作简便、快速,环境污染小。
3.将所建立的流动注射在线分离富集氢化物发生原子荧光光谱法测定砷、锑、铋的新方法用于铜合金标准样品的分析验证,获得满意的结果,测定值与参考值有良好的一致性。