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基于外场诱导玻璃析晶技术制备的新型非线性光电材料是近年来光通信领域的研究热点。本课题采用热处理和飞秒激光诱导两种方式，在基质玻璃中诱导析出微纳米级的非线性功能晶体，通过析晶动力学分析、三维温度场分布模拟和非线性测试等方法对玻璃内部晶体析出机理和非线性光学性能进行了研究，为探索和发展具有光学变频和三维显示等多功能的微光电学器件的发展提供一种新思路。取得的主要研究成果如下: (1)选用组成为40ZnO-30Bi2O3-30B2O3的基质玻璃，通过热处理和飞秒激光诱导析晶两种方法制备出含Bi2ZnB2O7非线性纳米晶体的透明微晶玻璃。结合四种析晶动力学模型分析，计算得出其析晶活化能约为192.8kJ/mol，Avrami指数表明其生长方式属于三维生长模式。通过Z扫描测试发现玻璃微晶化具有更高的三阶非线性极化率，原因是Bi2ZnB2O7晶体结构中[BiO6]和[B2O5]基团和纳米晶体的量子尺寸效应对三阶非线性极化率有显著增强。 (2)采用飞秒激光直写技术在组成为21.25 Dy2O3-63.75MoO3-15B2O3的基质玻璃中成功诱导析出β'-Dy2(MoO4)3非线性纳米晶体。结合三维温度场分布模拟和析晶动力学分析，简单阐述了飞秒激光诱导玻璃析晶的过程机理。经过飞秒激光辐照过的玻璃析晶区域呈现出更强的二次谐波和三阶非线性信号，β'-Dy2(MoO4)3晶体中[MoO4]基团的取向对材料的非线性起着决定性作用。