【摘 要】
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难熔金属具有特殊的性质和性能,在冶金、航空、航天等领域得到了广泛的应用。目前,制备难熔金属的方法有许多,但都存在一些问题。通过研究难熔金属氧化物在NaCl-KCl-NaF(简称NaKClF)体系的溶解行为和电沉积特性,创造一种电沉积制备难熔金属的新方法。采用等温饱和法研究了V_2O_5在熔融的NaKClF体系中的溶解特性,结果表明:在650℃时,V_2O_5在该体系中溶解达到饱和至少需要7h;在此
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难熔金属具有特殊的性质和性能,在冶金、航空、航天等领域得到了广泛的应用。目前,制备难熔金属的方法有许多,但都存在一些问题。通过研究难熔金属氧化物在NaCl-KCl-NaF（简称NaKClF）体系的溶解行为和电沉积特性,创造一种电沉积制备难熔金属的新方法。采用等温饱和法研究了V2O5在熔融的NaKClF体系中的溶解特性,结果表明:在650℃时,V2O5在该体系中溶解达到饱和至少需要7h;在此温度下继续升温30℃,V2O5溶解重新达到饱和至少需要60min;V2O5的溶解度随体系温度的升高而增大,随着体系NaF含量的增加而增大。在采用Fact Sage7.0热力学软件对该体系可能发生的反应进行分析的基础上,结合对熔融盐急冷试样的XRD分析结果,确定了V2O5在NaKClF熔盐体系中的溶解机理:V2O5在NaKClF熔盐体系中的溶解为化学溶解,其反应过程为4V2O5+6NaF=6NaVO3+2VF3+O2。把他人对其它难熔金属氧化物在该熔盐体系中的溶解特性的研究结果结合起来,发现多价态难熔金属氧化物主要以化学溶解为主,单一价态难熔金属氧化物主要以物理溶解为主。采用循环伏安法、计时电位法和计时电流法对V离子在NaKClF体系中的电化学还原机理及电结晶过程进行了研究,结果表明:在NaCl-KCl-NaF-V2O5（简称NaKClF-V2O5）体系中VO3-离子的还原反应为一步得5个电子的可逆反应;钒的电结晶过程为扩散控制的半球形三维生长的瞬间形核过程。以碳钢为阴极、石墨为阳极,在NaKClF-V2O5体系中成功沉积出金属钒。最佳条件:熔盐成分为XNaCl=0.45、XKCl=0.45、XNa F=0.1;沉积温度为710℃;电流密度为150m A/cm2;沉积时间为120min;沉积电流为双脉冲电流。在电沉积条件下,金属钒原子在碳钢基体中的扩散速度较慢,提高温度和电流密度有助于促进金属钒在基体中的扩散。
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