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双席夫碱是一种优良的有机配体,调控其结构中O、S、N等配位点,能与过渡金属离子形成不同的配位结构模式。双席夫碱结构的多样性,决定了其用途的广泛性。不断合成结构新颖的双席夫碱及其配合物,开发其新的应用领域,具有重要的意义。本文合成了三类共17种双席夫碱及其配合物,分别是邻羧基苯甲醛类双席夫碱（L1L3）及其配合物（M1M3）,2,6-二氨基吡啶类双席夫碱（L4L6）及其配合物（M4M6）,L-组氨酸类双席夫碱（L7L8）及其配合物（M7,M7’,M8）。通过X-射线单晶衍射数据、核磁共振氢谱、质谱、红外光谱、紫外-可见光谱、荧光光谱、热重分析等方法对合成的双席夫碱及其配合物的结构和性质进行了表征与分析。采用电沉积法,制备了邻羧基苯甲醛缩乙二胺双席夫碱铜配合物修饰玻碳电极。通过循环伏安、扫描电镜、交流阻抗等方法对修饰玻碳电极进行表征,结果表明该配合物在玻碳电极表面形成一层聚合物膜。利用循环伏安法研究苯甲酸在修饰玻碳电极上的电化学行为,结果显示苯甲酸浓度在0.0012 mmol·L-1范围内,氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限为0.27μmol·L-1（信噪比为3）。该方法用于实际样品中苯甲酸浓度的测定,结果满意。利用电沉积法,制备了2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双席夫碱钴配合物修饰玻碳电极。利用循环伏安法研究对乙酰氨基酚（PR）和4-氨基苯酚（4-AP）在修饰玻碳电极上的电化学行为,结果显示4-AP和PR的氧化峰分离比裸玻碳电极明显,两者的峰电位差达288 mV,可以对PR和4-AP进行同时检测。采用差分脉冲法同时测定PR和4-AP,在530μmol·L-1浓度范围内,PR和4-AP氧化峰电流值和其浓度呈良好的线性关系,检出限分别为1.64×10-5mol·L-1和2.39×10-5 mol·L-1。该方法用于扑热息痛药片中PR和4-AP浓度的同时测定,结果满意。紫外-可见漫反射光谱法研究结果表明L-组氨酸缩乙二醛双席夫碱钴配合物具有半导体性质。通过分光光度法研究了钴配合物对亚甲蓝（MB）溶液的光催化降解效果,当钴配合物质量浓度为0.1mg·mL-1,光照时间为220min时,降解率为78.30%。采用密度泛函理论（DFT）的方法,对3种邻羧基苯甲醛类双席夫碱配合物和3种2,6-二氨基吡啶类配合物进行结构优化,得到了最高占有轨道能量,金属原子净电荷等参数值,并与循环伏安曲线中的氧化峰电位进行比较,结果显示理论计算与循环伏安测定值变化规律相一致。利用第一性原理对L-组氨酸缩乙二醛双席夫碱钴配合物的分子前线轨道、总态密度（DOS）、局域态密度（PDOS）等进行计算,结果表明,该钴配合物具有半导体性质,理论计算值与实验结果相互吻合。基于理论计算结果,获得了钴配合物光催化降解亚甲蓝机理。