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超细Ni粉由于具有极大的体积效应和表面效应，在催化剂、电池材料、导电浆料、吸波材料、微孔过滤器、粉末冶金等领域显示出许多特异功能。作为一种新型材料，超细Ni粉在化工、能源、环保、军事、航空航天等领域的应用越来越受到关注。
本文利用液相脉冲放电技术，以次亚磷酸钠为还原剂，在硫酸镍溶液中制备超细Ni-P合金粉体材料，在优化工艺的同时，研究了制备工艺的改变对Ni-P合金粉形核、长大过程的影响，重点分析反应机理，并研究了Ni-P合金粉体的磁性能和催化性能。
原子发射光谱分析结果表明，脉冲放电在反应溶液中产生等离子体，等离子体中包含了H、O、Ni、Na、OH自由基等高能粒子。用双谱线法计算得到等离子体中电子温度范围为11000～15000K。聚焦光束反射测量仪(FBRM)实时监测结果表明，在放电过程中Ni-P合金粉的形核、生长速率显著大于放电结束之后的形核、生长速率。
研究结果表明，脉冲能量是影响Ni-P合金粉粒径和Ni2+转化率的主要因素，提高脉冲电压或增加放电次数，粉体平均粒径明显减小，而Ni2+转化率增大。加入La3+、Nd3+到反应溶液中能够减小Ni-P合金粉的粒径，LaCl3浓度为0.1g/L时制得的粉体平均粒径为156nm，NdCl3浓度为0.05 g/L时其平均粒径为72 mn。
非晶态Ni-P合金粉的晶化过程按照“非晶→亚稳相→稳定相”分阶段进行，Ni-P合金粉在298℃开始晶化，析出亚稳相Ni12P5和Ni5P2，320℃开始析出稳定相Ni3P。340℃时亚稳相Ni12P5和Ni5P2开始向Ni3P和Ni稳定相转变，380℃时亚稳相全部转变为Ni3P和Ni，至450℃时完全晶化。
未经退火的非晶态Ni-P合金粉的饱和磁化强度Ms为0.808 emu/g，矫顽力Hc为5.492 G。在250℃退火后Ms提高至1.740 emu/g，400℃退火后达到最大值14.654 emu/g。在晶化温度以下退火有利于降低Ni-P合金粉体的HC，250℃退火处理后Ni-P合金粉的Hc降低至0.437 Oe，表现出良好的软磁性能。
超细Ni-P合金粉对高氯酸铵(AP)的热分解表现出良好的催化活性。添加5wt％平均粒径为323 nm的Ni-P合金粉使AP低温和高温分解峰温度较纯AP分别提前9.5℃和34.3℃，对应的放热峰面积分别增大30.3％和75.8％。与未退火相比，320℃、360℃和450℃真空退火处理后，Ni-P合金粉催化AP热分解的高温放热峰面积分别增大了63.7％、49.1％和38.1％;而在相应温度氧化退火处理后，Ni-P合金粉催化AP热分解的低温放热峰面积分别增大了156.6％、101.1％和94.7％。