立方氮化硅的冲击波合成与烧结研究

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立方氮化硅(γ-Si<,3>N<,4>)被认为是一种新型的超硬陶瓷材料,预期具有优良的力学、电学、热学和光学性能而倍受重视。本研究是采用冲击波压缩技术合成γ-Si<,3>N<,4>,获得较高产额的γ-Si<,3>N<,4>粉体,提纯处理后,利用六面顶超高压装置对γ-Si<,3>N<,4>进行高温高压烧结实验。借助于X射线衍射仪、扫描电镜、维氏硬度计、洛氏硬度计等分析手段,进行了大量的实验研究和理论分析。 设计并加工了可控爆轰平面加载装置,使用结果表明该装置结构合理、能确保样品完整回收、操作方便、安全可靠。 合成实验表明:当压力在45-55GPa、温度在4500-5500K的条件下,a-Si<,3>N<,4>转化为γ-Si<,3>N<,4>的转化率最高可达80%,单次合成γ-Si<,3>N<,4>的产额可达克量级。在440K的温度下,利用氢氟酸对合成粉体进行提纯处理9-10h,可使γ-Si<,3>N<,4>的纯度接近100%。 通过超高压烧结实验研究表明:a-Si<,3.N<,4>与γ-Si<,3>N<,4>在5.4-5.7GPa、1620K-1770K及Y<,2>O<,3>-Al<,2>O<,3>-La<,2>O<,3>体系作烧结助剂的条件下,a-Si<,3>N<,4>大部分发生了向β-Si<,3>N<,4>的相转变,且γ-Si<,3>N<,4>完全转化为β-Si<,3>N<,4>。对于γ-Si<,3>N<,4>和a-Si<,3>N<,4>混合粉体,当压力相同时,烧结体相对密度随着温度的升高而增加;当温度相同时,相对密度随着压力的升高而升高。对于纯的γ-Si<,3>N<,4>粉体,当压力相同时,相对密度随着烧结温度的升高而增大。相同的温度压力条件下,纯的γ-Si<,3>N<,4>粉体比γ-Si<,3>N<,4>与a-Si<,3>N<,4>混合粉体烧结体的相对密度大。 测试分析结果表明:烧结体的维氏硬度与洛氏硬度随着烧结体相对密度的升高而增大。对于相同相对密度的烧结体来说,纯γ-Si<,3>N<,4>粉体的烧结试样要比γ-Si<,3>N<,4>和a-Si<,3>N<,4>混合粉体的烧结试样维氏硬度及洛氏硬度高;而纯的γ-Si<,3>N<,4>粉体的烧结试样,相同条件,其显微结构要优异于γ-Si<,3>N<,4>和a-Si<,3>N<,4>混合粉体的烧结体的显微结构。
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