纳米纯铁的热稳定性及其氧化动力学研究

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纳米材料具有一系列优异的理化性能和力学性能,在电子、能源、生物、工程等领域有着广泛的潜在应用价值。本文以纯铁为研究对象,采用机械球磨法制备出纳米铁粉及实现纯铁的表面纳米化,借助X射线衍射、扫描电镜,热重等分析方法,研究了纳米铁粉的热稳定性,及纳米铁粉和表面纳米化纯铁的氧化动力学。主要的研究结果包括:1.纳米铁粉的热稳定性和氧化行为(1)球磨24h得到的纳米铁粉晶粒尺寸约为16nm,在200℃、250℃、300℃、400℃、500℃分别退火60min后,晶粒尺寸分别为21nm、22nm、23nm、24nm、30nm。晶粒长大的起始温度很低,200℃时晶粒已经长大。550℃以下,纳米铁粉具有较好的热稳定性。(2)对铁粉等温氧化行为的研究显示:450℃时,纳米铁粉的氧化速率大于粗晶铁粉;500℃时,氧化初期4700s以内,纳米铁粉氧化速率大,随着时间的延长,氧化速率减小,逐渐小于粗晶铁粉;550℃时,纳米铁粉的氧化速率远远小于粗晶铁粉。(3)纳米铁粉和粗晶铁粉单位质量的氧化增重与等温氧化时间符合Arrhenius关系:(ΔW)n=Kt。在450-550℃,等温氧化500-10470s,纳米铁粉和粗晶铁粉的反应级数n分别为3.24和2.92,激活能Q分别为94kJ/mol和124kJ/mol。2.表面纳米化纯铁的氧化行为(1)纯铁等温氧化的TG曲线上,都有一个质量增加的突变,并在DSC曲线的相应位置上出现一个放热峰,温度越高,突变和放热出现的越早,且表面纳米化纯铁突变和放热出现的时间早于粗晶纯铁。(2)TG曲线突变前后,表面纳米化纯铁和粗晶纯铁单位面积上的氧化增重与加热时间符合Arrhenius关系:(ΔW)n=Kt。在800-1000℃,等温氧化500-10470s,突变前,表面纳米化纯铁和粗晶纯铁的反应级数n分别为2.17和2.13,激活能Q分别为270kJ/mol和306kJ/mol;突变后,表面纳米化纯铁和粗晶纯铁的反应级数n分别为4.73和4.46,激活能Q分别为453kJ/mol和470kJ/mol。
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