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近年来，我国染料中间体生产工业得到了长足的发展，并已成为支撑世界相关产品消费的生产大国，然而其加工过程中产生的含芳烃类等有机废水，由于成分复杂、毒性大、含盐量高以及所含有机物结构稳定和生物难降解等特点，已成为制约相关行业发展的瓶颈。为解决传统处理技术因处理效率和处理成本等原因而难以被企业所接受的难题，本论文借鉴课题组前期在难降解有机废水处理上的经验，以萘系染料中间体废水中的酸氧体废水为研究对象，在实验室基础上分别采用均相和多相Fenton氧化法对废水进行处理，通过对均相Fenton和多相Fenton体系的探讨及基于羟基自由基氧化酸氧体降解中间产物的分析，得到了处理该废水的最佳工艺条件以及可能的反应历程；通过反应机理的阐述和分析，提出了多级内循环Fenton氧化处理工艺并成功地将其应用于实际高浓度萘系染料中间体废水处理的示范工程中，提高了相关企业处理该类废水的水平，为企业可持续性发展提供了技术支持。主要研究内容和结果如下： （1）对1,2-重氮氧基萘-4-磺酸（简称1,2,4-酸氧体）模拟废水的均相Fenton降解研究表明，体系pH<2.5或大于3时对Fenton试剂降解酸氧体不利，强酸性和中性偏碱性环境下生成的Fe(H2O)2+和铁的多羟基络合物会影响Fe2+对H2O2的催化活性，降低自由基产率；过量投加Fenton试剂（即在本试验中[H2O2]>20 mM和[H2O2]/[Fe2+]<5:1）均对反应不利，短时间内聚集的羟基自由基会消耗反应物，并在体系内引起剧烈的副反应，降低底物对自由基或氧化剂的利用率；升高温度有利于加速Fenton催化氧化反应，然而温度过高（>30℃）易使H2O2分解为H2O和O2，降低氧化剂的氧化效率；染料生产过程中的无机盐类，如Cl-，会对Fenton试剂氧化过程产生不利影响，氯离子与自由基的络合及对Fe3+的竞争均会导致体系氧化效率降低，研究发现当[Cl-]/[Fe2+]<200时，其对反应的影响较小。通过试验得到Fenton试剂降解酸氧体的最佳条件为，当底物浓度为1mM，pH=2.5，H2O2和Fe2+投加量分别为20mM和1mM，反应温度为30℃，此时1,2,4-酸氧体和TOC的去除率可分别达到99.1％和47%。Fenton试剂氧化降解1,2,4-酸氧体符合一级反应动力学，根据计算得到的表观动力学方程为-dC/dt=0.9873-3.94/RT[H2O2/Fe2+]-0.0053[H2O2]5.5938[Cl-]-0.0005。 （2）结合LC-TOF-MS对酸氧体降解过程中不同反应时间的样品进行成分鉴定发现15种主要降解中间产物，包括反应前期生成的以萘系和苯系物为主的初级降解产物，如4-羟基-1-萘磺酸、2-羟基-1,4-二萘醌、邻苯二甲酸酐和苯酚等，和苯环开环所产生的末端小分子羧酸类化合物，如丁烯二酸、草酸、乙酸和甲酸等；紫外可见光谱（UV-Vis）对染料发色团的跟踪及傅里叶红外光谱（FT-IR）对反应物主要官能团的分析均符合上述对反应产物的推断。 （3）以市政污水厂剩余污泥为原料，采用Fe(NO3)3负载、KOH活化和高温热解两步法制备多相Fenton铁负载污泥基活性炭催化剂，研究了不同制备条件对催化剂化学组成、物相结构、孔径分布、微观形貌和磁性特征的影响，结果表明当焙烧温度为600℃、铁负载量为0.5M使用二沉池污泥制备的活性炭催化剂具有较高的比表面积和总孔容量（162m2/g和0.170cm3/g），其主要活性组分为反尖晶石结构的磁铁矿Fe3O4，具有以中孔为主的多孔性结构和较佳的磁学分离性能，饱和磁化强度达到14.3emu/g。 （4）铁负载污泥基活性炭在多相Fenton体系中具有较强的催化性能，对酸氧体的降解研究表明，使用400、600和800℃焙烧温度下制备的催化剂反应240min的酸氧体去除率可分别达到27.9%、87.4%和95.2%；增加铁负载量有利于增加体系降解速率，使用0.2、0.5和0.8M负载量时体系的一级反应动力学常数分别为3.25×10-3、15.8×10-3和17.3×10-3 min-1。焙烧温度过高（800℃）及铁负载量过大（0.8M）会导致反应过程中铁离子溶出浓度增加，降低催化剂的稳定性。 （5）针对传统Fenton氧化法处理实际高浓度染料废水存在体系内副反应剧烈、氧化效率较低等现象，采用内循环工艺对废水进行多级Fenton氧化处理。结果表明，当循环比为3:1时采用两段Fenton氧化法可使药剂使用量比传统Fenton法节约68.5%，且处理后废水COD小于210mg/L，低于《中华人民共和国国家标准污水综合排放标准》三级排放标准（GB8978-1996）。目前该工艺在浙江三丰化工有限公司萘系染料中间体废水处理中得到示范性应用，其日处理规模达400m3，使用该方法后每吨水的药剂处理成本从原110元降低为32元。