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超顺磁性Fe3O4纳米粒子因其特殊的性能,在生物医学工程等领域具有广泛的应用前景。本文采用微波水热法制备Fe3O4纳米粒子;以油酸和KH570为表面活性剂对Fe3O4纳米粒子进行表面修饰;尝试使用偶联接枝法,使KH570表面修饰的纳米粒子与单体在引发剂的作用下进行表面自由基聚合,使纳米粒子表面带有特定的官能团(如—COOH、—NH2和—OH等)。以XRD、TEM、FT—IR、DSC、VSM等为表征手段。通过实验、分析讨论,得到以下主要结论:
对Fe3+:Fe2+摩尔比、晶化温度、晶化时间、pH值对产物粒径的影响进行了讨论,确定了微波水法制备Fe3O4纳米粒子的最佳工艺条件。研究表明:Fe3+和Fe2+摩尔比为1.8:1,pH值为10,晶化温度为200℃,晶化时间为5min,制备的Fe3O4平均粒径约为12nm;制备的粒子主晶相为立方尖晶石结构,饱和磁化强度为68.09emu/g,具有超顺磁性。
采用油酸对纳米粒子改性。研究得出:当升温时间为5min时,加入摩尔比为0.4的油酸,生成的产物为Fe2O3;升温时间为10min时,产物为Fe3O4纳米粒子。当油酸与Fe2+的摩尔比为0.55时,所得Fe3O4分散性最好,平均粒径为7nm,饱和磁化强度为61.84emu/g,且具有超顺磁性。
研究了KH570对后期表面改性的Fe3O4纳米粒子性能的影响。研究表明:当KH570为10%时,粒子平均粒径为15nm,具有良好的分散性,其形貌为规则的球形,饱和磁化强度为62.7emu/g。
采用偶联接枝法制备了磁性复合纳米粒子。研究得出:聚合物通过引发剂在KH570修饰的磁性纳米粒子表面发生自由基聚合,增强了复合物的稳定性;制备的磁性复合粒子粒径约为20nm~25nm;丙烯酰胺接枝的Fe3O4复合纳米粒子的饱和磁化强度为纯Fe3O4纳米粒子的45.1%。