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抗生素因其有效抗菌性已广泛应用于医疗卫生、畜牧业、养殖业和农业等领域。但是,随着抗生素的不合理和过度使用,致使大量耐药性细菌的出现,引起了人们对抗生素滥用的广泛关注。因此,对环境中抗生素残留分离/检测方法的构建成为当前科研工作者研究的热点。由于环境中抗生素基质成分十分复杂且干扰物质多,而且抗生素残留通常为痕量或超痕量存在。因此,建立一种易于操作、高效快速、绿色环保的分离/检测抗生素残留的方法势在必行。本课题以单元双水相体系为基础,将同种或异种双水相体系进行组合,构建了多元混合双水相体系。所构建的多元混合双水相体系克服了单元双水相体系粘度大,成相时间长,有机溶剂用量大,极性调节范围窄的不足,提高了目标萃取物的萃取率和分配系数,减少了有机溶剂的用量,节约了成相成本。对所构建多元混合双水相体系液液相平衡行为及分相能力进行了深入研究,为其应用提供了充分的理论依据。将所构建的多元混合双水相体系应用于萃取分离环境水样中抗生素残留,探讨体系中各因素对目标物分配行为的影响显著性,通过多因素实验,确定最优萃取实验条件,并结合高效液相色谱技术对抗生素残留进行测定,为环境中其他痕量和超痕量污染物残留的分离/检测提供新的技术手段和科学依据。具体研究内容如下:1.PEG1000/[Bmim]BF4/小分子醇-小分子醇-盐多元混合双水相体系的构建及液液相平衡行为的研究（1）通过多个非线性方程对一系列PEG1000/[Bmim]BF4/小分子醇-小分子醇-盐多元混合双水相体系双节线数据进行拟合,筛选出对本课题所研究体系最适合的方程为:1=exp((6+(720.5+(82+（922）。利用“杠杆原理”计算得到了体系的液液相平衡组成,并通过Othmer-Tobias和Bancroft方程成功关联。（2）通过计算PEG1000/[Bmim]BF4/小分子醇-小分子醇-盐多元混合双水相体系在不同条件下的有效排除体积,以及绘制双节线相图,探讨了有机组分中小分子醇的选择、有机组分的配比（v/v）、成相盐的种类以及温度对体系分相能力的影响,得出如下结论:○1在PEG1000/[Bmim]BF4-小分子醇-盐多元混合双水相体系中,有机组分中加入正丙醇有利于体系分相;○2在PEG1000-小分子醇-盐多元混合双水相体系中,PEG1000与小分子醇的配比（v/v）为2:1时,体系分相能力最强;在[Bmim]BF4-小分子醇-盐多元混合双水相体系中,[Bmim]BF4与小分子醇的配比（v/v）为1:1时,体系分相能力最强;○3阳离子的盐析能力为:Na+>K+,Na+>NH4+,阴离子的盐析能力为:SO42->Cl-,SO42->H2PO4-;○4对于PEG1000-小分子醇-盐多元混合双水相体系,温度越高体系分相能力越强;对于[Bmim]BF4-小分子醇-盐多元混合双水相体系,降低温度有利于体系分相;对于小分子醇-小分子醇-盐多元混合双水相体系,在高盐浓度区,温度对低价态盐所构建体系分相能力的影响要高于高价态盐。随着温度的升高,双节线左移,系线斜率增大,分相能力增强。2.PEG1000/[Bmim]BF4/小分子醇-小分子醇-盐多元混合双水相体系分离/检测环境水样中抗生素残留（1）构建PEG1000-正丙醇-（NH4）2SO4多元混合双水相体系萃取分离盐酸左氧氟沙星残留。讨论了有机组分的选择和配比（v/v）、成相盐的种类与浓度、萃取温度、体系pH值等因素对抗生素在体系中分配行为的影响。将该方法同高效液相色谱技术联用,萃取/检测环境水样中盐酸左氧氟沙星残留,水样加标实验中最低检测限为0.10 ng?mL-1,抗生素的回收率为93.5396.66%,相对标准偏差为1.742.75%。构建PEG1000-正丙醇-（NH4）2SO4多元混合双水相体系萃取分离盐酸四环素残留。探讨各影响因素的显著性,通过响应曲面实验设计优化萃取实验条件。在确定的最佳实验条件下,将该方法同高效液相色谱法联用,萃取/检测环境水样中盐酸四环素残留,加标样品的回收率为93.9695.84%,相对标准偏差为1.262.17%,最低检测限0.20 ng?mL-1。通过有机组分粘度的测定,充分证明了多元混合双水相体系可以克服单元双水相体系粘度大的不足。与PEG1000-盐单元双水相体系相比较,其成相速度加快,萃取率和分配系数均有提高。（2）构建[Bmim]BF4-正丙醇-NaH2PO4多元混合双水相体系萃取分离环丙沙星残留。通过改变成相物质的种类和浓度,从而控制目标物在体系中的分配。热力学数据证明CIP在上下两相中的分配主要是疏水作用的结果。利用该技术联用高效液相检测技术测定湖水中抗生素残留。水样的加标实验中,CIP的回收率为91.1497.73%,RSD为1.032.16%。构建[Bmim]BF4-正丙醇-（NH4）2SO4多元混合双水相体系萃取分离盐酸四环素残留。讨论单因素的影响显著性,并利用多因素实验设计确定最优萃取条件。利用该多元体系萃取分离技术联用高效液相检测技术测定湖水中残留的抗生素。水样的加标实验中,TC回收率为91.7698.96%,RSD为0.762.18%。与单元双水相体系相比,多元混合有机溶剂用量少,萃取率高,为双水相体系萃取分离环境水样中抗生素残留研究提供了新的方向。（3）构建乙醇-正丙醇-NaH2PO4多元混合双水相体系萃取分离诺氟沙星残留。乙醇同正丙醇所形成的混合有机相,可通过调节两种醇的配比（v/v）来调节混合有机相的极性,以提高体系的分相能力,从而提高目标物的萃取率。利用该多元混合双水相体系联用高效液相色谱法检测湖水中残留的NOR,加标回收率为89.8894.87%,RSD为1.251.96%。构建乙醇-异丙醇-（NH4）2SO4多元混合双水相体系萃取分离盐酸四环素残留。单因素和响应曲面设计得到的最优实验条件为:异丙醇的用量为2.0 mL（乙醇和异丙醇的体积比为1:2）、（NH4）2SO4的浓度为0.250 g?mL-1、pH为3.5。该多元混合双水相体系萃取分离技术联用高效液相检测技术测定实际水样中抗生素残留。水样的加标实验中,TC加标回收率为89.9695.43%,RSD为1.162.10%。同本课题所构建的其它多元混合双水相体系相比,小分子醇-小分子醇-盐多元混合双水相体系表现出成相成本低的优势。而同小分子醇-盐单元双水相体系相比,萃取分离效果好。