保前颗粒制备工艺及质量控制研究

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目的:对保前颗粒制备工艺与质量控制进行研究,为制备一种用于治疗前列腺炎的制剂提供制剂上和质量控制上的实验依据。方法:通过处方分析及提取路线筛选,确定提取工艺路线,通过单因素考察和正交试验,以浸膏得率和马钱苷、阿魏酸浸出量以及挥发油包合率为指标,优选提取工艺条件;通过对比实验,以马钱苷及阿魏酸浸出量为指标,优选纯化浓缩干燥工艺条件;通过单因素考察,以颗粒收率和休止角为指标,结合制粒工艺参数,优选成型工艺条件;采用薄层色谱法做定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)进行含量测定,并进行方法学考察。结果:山茱萸、熟地黄、山药、茯苓、泽泻等十位药一起采取水提,水提最佳工艺条件为:加水浸泡1.5小时,提取2次,加水量分别为药材的8倍、6倍,提取时间分别为2.0小时、1.5小时。牡丹皮、盐小茴香、川芎等六味药一起提取挥发油制备包合物及水液的提取,最佳包合工艺条件为:β-环糊精:挥发油(g:ml)=8:1、包合温度为50℃、搅拌时间为3小时。水提液浓缩至相对密度为1.08后,醇沉,过滤,滤液190℃喷雾干燥。成型工艺条件:药物细粉:糊精=13:5,95%乙醇+3%PVP溶液为润湿剂。泽泻、牛膝、白芍、地龙、木香、盐小茴香等的薄层鉴别特征斑点清晰、阴性无干扰,马钱苷、阿魏酸含量测定方法稳定可行,重复性好。结论:实验制定的制备工艺合理可行,质量控制稳定可靠,为工业化生产提供实验基础。
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