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产量高、能耗低、绿色环保的粉体制备方法是热色材料VO2走向实用化的关键技术之一。本工作对水热条件下制备纳米VO2粉体及其结晶特性进行了初步研究。
本论文主要研究了以五氧化二钒粉体作为钒源,以草酸为还原剂,利用水热法制备了二氧化钒A相、B相、M相或者R相粉体,并考察了反应时间、反应温度、掺杂对水热条件下VO2结晶相生成的影响。研究分析发现,VO2的的结晶相受反应温度、反应时间共同控制,提高反应温度或者延长反应时间都可以达到促进VO2 B相至A相再至M相转变过程。通过掺杂w元素首次成功地在240℃制备出了纯R相二氧化钒粉体,掺杂的W元素在二氧化钒中以+6价离子的形式存在,在掺杂4%W元素时,二氧化钒相变温度降低至室温附近。制得的粉体具有棒状、雪花状及颗粒形貌,棒状和雪花状颗粒具良好的结晶性,并具有[110]方向的择优生长,掺杂剂钨酸不仅是W元素的提供剂,而且对金红石相二氧化钒的生成有着至关重要的影响,实验表明掺杂W促进了水热条件下二氧化钒B相到A相再到R相的转变,对此我们提出了促进相转化机理假设,并采用了Mo元素掺杂实验进行了验证。
本研究还发现,表面活性剂对制备的VO2粉体形貌具有调控作用,利用添加表面活性剂制备了空心球粉体,并且研究了表面活性剂的量、反应时间、反应浓度等对生成粉体形貌的影响。