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本论文以黄芩和杜仲为研究对象,利用DPS软件建立了包括浸取时间、超声强度(不超过2400W)、温度、乙醇浓度(不超过70%)、液固比和超声频率组合(25kHz、50kHz和90kHz进行组合)等因素的均匀实验方案,对单频超声辅助连续逆流、双频复合超声辅助连续逆流、双频交变超声辅助连续逆流浸取黄芩和杜仲有效成分的浸取率、浸取浓度和浸取能力值(Factor of ExtractionAbility,F·E·A)等指标进行比较,利用偏最小二乘法(Partial Least Squares,PLS)进行单指标回归分析、标准化回归系数分析、多指标综合分析,建立浸取数学模型和确定最佳浸取条件。
通过系统全面地研究,试图阐明超声辅助连续逆流技术在中药材有效成分浸取领域的适应性与优越性,为该技术在中药生产领域的推广应用提供研究基础。主要内容包括以下几方面:
1、黄芩超声辅助连续逆流浸取工艺研究。以有效成分黄芩苷、总黄酮为指标,对实验结果进行回归分析,结果表明双频交变连续逆流浸取效果最佳,并获得黄芩药材超声辅助连续逆流醇提的最佳工艺条件:超声频率90/25kHz,超声强度1600W,浸取时间64min,液固比21:1,乙醇浓度70%,温度20℃。可以得到总黄酮的浓度为3.3121mg·mL-1,浸取率为75.32%,浸取能力值为4.783g/(L·min):黄芩苷的浓度为1.9642mg·mL-1,浸取率为78.44%,浸取能力值为4.623 g/(L·min)。
将黄芩超声辅助连续逆流工艺与索氏抽提工艺进行比较,在保证较高收率的前提下,超声辅助连续逆流醇提工艺的温度可以降低80%左右,浸取能力值提高到原来的3.6倍以上,单位时间的药材处理量增大;以此,证明超声辅助连续逆流浸取技术对大密度中药材浸取工艺的适应性很好。
2、杜仲超声辅助连续逆流醇提工艺研究。以有效成分松脂醇二葡萄糖苷(Pinoresind Diglucoside,PD)、总黄酮为指标,对实验结果进行回归系数分析,结果表明双频交变连续逆流浸取效果最佳,并获得杜仲药材超声辅助连续逆流醇提的最佳工艺条件:超声频率90/25kHz,超声强度1600W,浸取时间65min,液固比17:1,乙醇浓度70%,温度50℃。可以得到总黄酮的浓度为0.2512mg·mL-1,浸取率为89.65%,浸取能力值为0.13281g/(L·min);PD的浓度为0.2451mg·mL-1,浸取率为65.23%,浸取能力值为0.10148g/(L·min)。相对于微波浸取技术,总黄酮的浸取率提高了31.3%;同时超声辅助连续逆流浸取总黄酮的F·E·A分别为微波浸取的5倍、索氏浸取的74倍、间歇超声浸取的6倍;超声辅助连续逆流浸取PD的F·E·A分别为微波浸取的3倍、索氏浸取的65倍、间歇超声浸取的6倍。以此,证明超声辅助连续逆流浸取技术对小密度中药材浸取工艺的适应性很好。
通过以上研究证明,符合超声连续逆流浸取技术在中药材有效成分浸取领域具有广泛的适用性和优越性。在中药材有效成分的水提工艺和醇提工艺中都能显示其浸取效率高、溶剂用量省、温度低、处理量大等优势,值得在中药制药企业推广应用。