论文部分内容阅读
二硝基苯胺类除草剂是国内外广泛使用的一类芽前土壤处理剂，主要防治一年生杂草，代表品种为氟乐灵、二甲戊乐灵及磺乐灵等。已有研究证实，这类农药残留对鱼类具有高致毒性。因此，对二硝基苯胺类除草剂多残留的检测已成为农药多残留同时检测研究的热点。
本研究选用大豆田中施用的氟乐灵、乙氟灵、二甲戊乐灵、环丙氟、磺乐灵、氯乙氟灵、异乐灵、仲丁灵、二硝胺、氨基丙氟灵等10余种二硝基苯胺类除草剂为试材，利用GC及GC/MS确定了大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留的分离检测条件，结合GPC、SPE、LLE等不同的前处理技术，建立了两套完整的大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留检测方法。
1.GPC-SPE-GC/ECD检测大豆中10种二硝基苯胺类除草剂多残留的方法。
利用正己烷饱和的乙腈对大豆样品中的目标农药进行超声提取，提取液利用GPC除去大部分油脂及色素等杂质，再利用Florisil小柱对提取液进一步净化，浓缩后利用ECD检测。SPE小柱洗脱时用5mL二氯甲烷和5mL二氯甲烷+丙酮(99+1)梯度淋洗。该方法净化效果好，灵敏度高，重现性好，最低检测限为1.8～7.6μg/kg，定量限为6～38μg/kg，回收率范围分别为74％～105％，59％～105％，变异系数＜12％。
2.LLE-SPE-GC/MS检测大豆中11种二硝基苯胺类除草剂多残留的方法。
利用石油醚饱和的乙腈超声提取大豆中目标农药，用乙腈饱和的石油醚除去提取液中大部分油脂类杂质，利用Florisil小柱除去其它杂质，提取液经SPE柱净化，最后以乙酸乙酯+正己烷(2+8)5mL洗脱SPE中的目标农药。采用选择离子模式(SIM)检测。该方法采用SIM模式检测可较好的排除基质成分干扰，灵敏度高，且使用的溶剂毒性小。最低检测限为0.25～0.32μg/kg，定量限为0.7～0.96μg/kg，回收率范围分别是80％～100％，71％～110％，变异系数＜13％。
同时，对上述两种方法，针对分析方法的流程，考察了影响该方法测定结果不确定度的主要因素，进行了不确定度评价。