【摘 要】
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该文综述了吡啶偶氮试剂的发展,类型和分析应用.以2-氨基吡啶为原料,经重氮化后与邻苯二酚偶联,合成了4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚(PAPC),用乙醇-水重结晶精制.通过薄层色谱,元
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该文综述了吡啶偶氮试剂的发展,类型和分析应用.以2-氨基吡啶为原料,经重氮化后与邻苯二酚偶联,合成了4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚(PAPC),用乙醇-水重结晶精制.通过薄层色谱,元素分析,红外吸收光谱等分析手段,对合成产物进行分析和结构鉴定,确证得到了PAPC纯品,产品熔点195℃,该有机试剂至今未见报道.测定了PAPC的各种性质,由测得的各种酸度介质中的吸收光谱,确定了PAPC在溶液中以H<,5>R<3+>,H<,4>R<2+>,H<,3>R<+>,H<,2>R,HR<->和R<2->等六种型体存在,各种型体的最大吸收波长为430、392、390、387、425和497nm.通过理论分析,确定了五级离解平衡式,按Perisic-Janjic法和CaBBHH法测得PAPC的五级离解常数的负对数pK<,1>,pK<,2>,pK<,3>,pK<,4>和pK<,5>分别为-2.58、1.06、4.05、8.81和11.83不同的有机溶剂和表面活性剂对试剂的吸收离解行为有不同的影响.试剂与Co(Ⅱ),CO(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)形成灵敏的具有一定的选择性的配合物,其表观摩尔吸光系数约为3.72-9.10×10<4>L.mol<-1>.cm<-1>.配合物中金属离子与试剂的组成比为1:2((Co(Ⅱ),Co(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)、1:1Cu(Ⅱ)和1:3(Fe(Ⅱ),Fe(Ⅲ).
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