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由于样品前处理技术的不断完善与发展，一些新型的样品前处理技术纷纷涌现，如今的微型化、无溶剂（或少溶剂）化、自动化成为发展的趋势。样品前处理技术的创新发展，减少甚至是消除了前处理过程中人为操作而产生的误差，促进了方法的精密度和准确度。本文主要采用“生物亲和作用”和“点击化学”两种方法分别在有机/无机杂化硅胶整体柱和多孔聚合物整体柱的骨架结构上修饰、键合核酸适配体，探究其在样品前处理中的应用，同时探究了管内固相微萃取-高效液相色谱联用方法与技术。本论文主要研究内容如下: 1.概述了整体柱的制备方法及其应用研究，及整体柱在样品前处理中的应用;介绍了核酸适配体及筛选技术，同时概述了核酸适配体在生物样品分离和样品处理中的应用及功能化现状。 2.开展了赭曲霉毒素A核酸适配体修饰的有机/无机杂化硅胶毛细管整体柱的制备及应用研究。采用扫描电镜、红外光谱对整体柱进行表征，从扫描电镜可以看出其结构疏松多孔，通过公式Kozeny-Carmen方程计算得出整体柱平均孔径为4.83μm，表明该整体柱具有良好的通透性。对该整体柱进行平衡吸附实验，对赭曲霉毒素A的萃取量达到459 ng/mL，同时对赭曲霉毒素A和其类似物（赭曲霉素毒素B、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2)进行了选择性实验，该整体柱对赭曲霉毒素A的萃取量为50.2 ng，萃取量是其类似物的1.4-24倍，表明该整体柱对赭曲霉毒素A具有较高的选择性。接着，对适配体修饰的有机/无机硅胶杂化整体柱的萃取条件（萃取溶剂、Mg2+浓度、萃取时间、解析溶剂、解析时间）进行优化，建立了赭曲霉毒素A Apt-HSCMC的分析方法，其线性线性相关系数为0.9996，精密度为4.2％，对赭曲霉素A的检出限为9.7 ng/L。所建方法满足小麦和花生样品中痕量赭曲霉毒素A的分析检测，加标回收率分别在96.1-96.6％和92.9-109％之间，RSD为2.6-8.9％之间，该方法具有良好的灵敏度和准确度，满足食品中痕量赭曲霉毒素A的分析检测。 3.开展了双酚A核酸适配体修饰的多孔聚合物毛细管整体柱的研制及其应用研究。采用原位聚合制备了使用寿命长和高通透性的多孔聚合物毛细管整体柱，利用巯烯基“点击化学”方法在整体柱骨架结构上进行核酸适配体键合，采用红外、X射线衍射、扫描电镜等对整体柱进行表征。分别研究萃取溶剂、萃取流速、解吸溶剂、解吸流速等对富集性能的影响。通过平衡吸附实验，BPA-Apt PPCMC整体柱对双酚A的萃取量达到1050.9 ng，对BPA的选择性是其类似物的5.0-15.7倍，具有良好的选择性;同时，建立了BPA-Apt PPCMC与高效液相联用分析、检测双酚A的分析方法，方法具有良好的线性关系，其线性范围在0.50-100.0 ng/L之间，最低检测限为37.0 ng/L。将BPA-Apt PPCMC应用到矿泉水和塑料袋包装食品分析、检测中，通过加标实验对BPA-Apt PPCMC进行富集效果研究，其加标回收率分别为91.9-103％和90.1-98.9％，RSD为3.4-7.9％，该方法满足了复杂基体中BPA的分析检查，具有良好的灵敏度和准确度。