【摘 要】
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色谱柱作为色谱技术的心脏,其性能的不断改进对色谱技术的发展极其重要。硅胶整体柱因其独特的双孔结构,具有机械强度高和在有机溶剂中不易溶胀等有点,作为一种新型的分离介
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色谱柱作为色谱技术的心脏,其性能的不断改进对色谱技术的发展极其重要。硅胶整体柱因其独特的双孔结构,具有机械强度高和在有机溶剂中不易溶胀等有点,作为一种新型的分离介质而广泛应用于色谱领域。通孔的存在使得硅胶整体柱具有优异的渗透性,而中孔的孔径分布和大小又决定了分离度和柱效。
本文首次将离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸,[bmin]BF4)结合到整体柱制备技术中。将离子液体加入溶胶液,在溶胶-凝胶过程中同时制备通孔和中孔,简化硅胶整体柱制备过程。并探讨了合成过程的几个个关键因素(水浴温度、甲醇加入量和HCl溶液的pH值)对于凝胶化时间的影响。
首次制备了离子液体辅助硅胶整体柱,通过以烷基苯为样品,乙腈水溶液(v/v(80/20))为流动相评价其色谱性能。以丁苯为溶质测定该柱在最佳流速下的最小理论塔板数为9.89μm。所制备的离子液体辅助硅胶整体柱对甲苯六次连续进样、六天连续进样和三根不同批次柱子对保留因子的相对标准偏差分别为3.8％(n=6)、8.5％(n=6)和3.9％(n=3)。结果显示,离子液体辅助硅胶整体柱是一种非常有前景的整体柱制备方法。
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