基于LIBS技术的水体重金属高灵敏检测实验研究

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水体重金属的快速、高灵敏在线检测是当今环境监测中的重点方向。与现场采样、实验室分析方法相比,激光诱导击穿光谱技术(LIBS)具有快速、多元素同时分析,可实现在线检测等特点,开展水体重金属的LIBS检测研究具有重要的应用价值。  论文重点针对提高水体重金属LIBS检测灵敏度及降低元素检测限开展研究工作。研究了以石墨及铝电极富集的水体重金属富集方法,结合等离子体空间约束装置,实验分析了不同重金属元素的光谱稳定性、光谱强度增强特性,以及多种重金属元素的定量检测能力。取得的主要成果如下:  (1)研究了石墨多次富集结合等离子体空间约束的水体重金属LIBS检测方法。通过多个激光脉冲作用下的光谱累计平均,Pb、Cu、Cd和Ni等不同浓度重金属元素的特征光谱强度相对标准偏差(RSD)均小于10%,检测限分别为:0.0425、0.0261、0.0357和0.156mg/L,相比于无空间约束,不同元素的特征光谱强度均增强2倍以上,元素检测限均降低约1/2。研究表明,石墨多次富集结合等离子体空间约束可有效提高LIBS技术的检测灵敏度。  (2)研究了基于铝电极的水体痕量重金属富集方法,并对不同重金属元素进行了LIBS检测分析。实验分析了不同元素在不同富集电压和富集时间光谱发射特性,优化并确定了富集电压U(1.2V)和富集时间T(2500s)两个关键参数;研究了基于铝电极富集的水体重金属LIBS检测能力,结果表明,Pb、Cd和Ni元素的特征光谱强度相对标准偏差分别为5.98%、4.25%和5.27%,相比于石墨富集方法表现出更好的光谱稳定性,低浓度下三种重金属元素的检测限分别为1.2、3.1和1.7ppb,实现了水体痕量重金属(ppb量级)有效检测。  论文研究表明,石墨富集与铝电极富集方法均能够有效提高LIBS技术的检测分析能力,其中石墨富集结合等离子体空间约束的水体重金属LIBS检测更适用于工业排放废水的在线监测与监控,对基于铝电极富集LIBS检测方法的进一步研究将可用于饮用水源痕量重金属的定时检测与预警,研究结果为水体重金属LIBS检测技术的实用化开发提供了基础数据。
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