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通过固相烧结法首次成功合成了CdBiMO4和ZnBiMO4(M=Y, Gd)等新型单相半导体氧化物光催化剂。采用XRD、SEM-EDS、XPS和紫外可见漫反射光谱等表征手段对CdBiGdO4、CdBiYO4、ZnBiGdO4和ZnBiYO4进行物化性能和光学性能表征，确定制各的这四种催化剂均为四方晶系，空间群为I41/amd。CdBiGdO4的晶胞参数为a=b=14.754083(A)，c=9.53148(A);CdBiYO4的晶胞参数为a=b=14.519416(A)，c=9.442076(A); ZnBiGdO4的晶胞参数为a=b=13.066799(A);c=8.573507(A); ZnBiYO4的晶胞参数为a=b=12.700391(A)，c=8.335733(A)。并计算出CdBiGdO4、 CdBiYO4、 ZnBiGdO4和ZnBiYO4的能带间隙分别为2.47 eV、2.41 eV、2.31 eV和2.28 eV。理论上讲，CdBiGdO4, CdBiYO4、ZnBiGdO4和ZnBiYO4都具有可见响应。 使用限制变量法来凸显不同变量对降解效果的影响并确定实验条件，实验条件如下:亚甲基蓝溶液的浓度为0.025 mmol/L，pH值为溶液初始pH值(pH=7)，催化剂的浓度为1g/L。 为了验证CdBiMO4和ZnBiMO4(M=Y, Gd)等新型催化材料的催化活性，在500 W氙灯照射下进行光催化降解实验。实验结果表明CdBiGdO4、CdBiYO4,ZnBiGdO4和ZnBiYO4在可见光照射下均有良好的催化活性，其降解效率远大于N-TiO2。200 min内CdBiGdO4、CdBiYO4、ZnBiGdO4和ZnBiYO4降解亚甲基蓝溶液的效率分别达到95.5％、96.6％、98.3％和99.2％。