【摘 要】
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焦油是焦化行业不可避免的副产物,其成分复杂,产量大,还存在着堵塞管道、腐蚀设备、污染环境等危害。而现阶段的焦油去除工艺又存在水资源浪费、余热资源浪费、工艺繁琐等问题。近年来,研究者开展了重整法除焦油的研究,将焦油气体与水蒸气混合,在催化剂的作用下发生一系列反应,得到H2、CO、CO2、CH4等小分子气体。但研究对象大多以焦油模化物为主且存在催化剂催化性能不理想的问题。针对以上存在问题,本课题开展利
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焦油是焦化行业不可避免的副产物,其成分复杂,产量大,还存在着堵塞管道、腐蚀设备、污染环境等危害。而现阶段的焦油去除工艺又存在水资源浪费、余热资源浪费、工艺繁琐等问题。近年来,研究者开展了重整法除焦油的研究,将焦油气体与水蒸气混合,在催化剂的作用下发生一系列反应,得到H2、CO、CO2、CH4等小分子气体。但研究对象大多以焦油模化物为主且存在催化剂催化性能不理想的问题。针对以上存在问题,本课题开展利用Ni-CaO-（CaO）12（Al2O3）7双效催化剂吸附强化蒸汽重整去除焦油的实验研究。本课题旨在利用双效催化剂催化焦油蒸汽重整反应,生成H2浓度较高的小分子气体。其中重整反应生成的CO2被双效催化剂吸附固定,提升产物中H2浓度并推进重整反应向更深的层次进行,提升重整效果。本课题具体工作包括:（1）在对焦油样品进行成分分析、元素分析的基础上对吸附强化蒸汽重整过程进行热力学分析,从反应平衡的角度预测重整反应结果,为后续实验提供理论依据。（2）基于Ni-CaO-（CaO）12（Al2O3）7双效催化剂进行焦油的吸附强化蒸汽重整实验,考察温度、水碳比及催化剂填充量对重整特性的影响,获得最佳反应条件。（3）对双效催化剂进行Ce、Fe、Mg掺杂改性,分析Ce、Fe、Mg在吸附强化焦油重整过程中的作用,考察不同掺杂比例对双效催化剂的影响,优选性能最佳催化剂。得出结论如下:1.焦油样品中的成分多为环芳香烃和稠环芳香烃,基本都是C6以上的大分子有机物。若将焦油视为一种化合物,其化学式可表示为C10H7.2100.98。2.热力学分析结果表明:吸附强化重整反应焦油重整反应的主要产物为H2、CO、CO2、CH4。温度的升高会促进重整反应的进行、抑制水煤气变换反应的进行,最优的反应温度区间为500～700℃。水碳比的提高可以促进吸附强化重整反应的进行但随着水碳比的变大促进效果逐渐减弱,此外水碳比的提高还可以明显降低重整反应积碳率。与普通蒸汽重整反应相比,吸附强化重整反应氢产率、H2浓度较高,最优反应温度明显更低且最优反应温度区间更宽。3.焦油吸附强化重整实验结果表明:Ni-CaO-（CaO）12（Al2O3）7双效催化剂在温度740℃、水碳比15、催化剂填充量30g的条件下氢产率达到最大且最大值为83.29%。对焦油吸附强化重整反应而言,温度的升高会使氢产率先增大后减小,且在700～800℃温度区间氢产率都可达到80%;水碳比的提高也可以提升氢产率,增加产物中H2浓度,降低产物中CO浓度;催化剂填充量的提高可以大幅降低产物中CO2浓度,但在填充量达到16g后变化幅度趋于平缓,此外催化剂填充量的提高对提升氢产率、CO浓度也有一定影响。4.Ce掺杂可以改变原活性组分Ni的分布,促进焦油裂解反应、水煤气变换反应的进行,但掺杂量过大会引起活性物质的聚集,降低催化效果,在重整实验中掺杂质量分数为6%的Ce改性催化剂表现出了最好的催化活性,氢产率可达86.84%。Fe掺杂可以提升原催化剂的吸附性能,促进水煤气变换反应,在重整实验中掺杂质量分数为9%、12%的改性催化剂表现出了更高活性,氢产率分别为85.54%、85.80%。Mg的掺杂会使活性组分形貌由小球状变为刺球状,氢产率变大,掺杂量过大会削弱原有催化剂的催化性能但提升催化剂的稳定性。在重整实验中Mg掺杂的质量分数为3%时氢产率最大,为85.22%。
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