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羟基磷灰石(Hap)是自然骨中主要的无机成分,壳聚糖(CS)是弱碱性多糖,二者都具有优异的生物相容性和生物活性,可被用作生物医用材料。碳/碳(C/C)复合材料是国际新材料研究领域重点发展的一种新型结构材料,具有优异的综合性能,在骨修复及骨替换惰性材料领域具有广泛的应用前景。为了充分发挥C/C复合材料优异的力学性能,使其又具有诱导成骨细胞生长的能力,可在C/C复合材料表面制备具有生物活性的Hap涂层。本论文综述了C/C复合材料表面生物活性改性研究的进展,系统研究了采用水热电泳沉积法在C/C复合材料表面制备Hap/CS生物复合涂层,主要内容如下。
由于水热环境具有能在溶液中产生高温、高压的特性,提出了一种在C/C复合材料表面制备Hap/CS生物复合涂层的新工艺-水热电泳沉积法。采用水热电泳沉积法在C/C复合材料表面制备了Hap/CS复合涂层,重点研究了水热温度、沉积时间、沉积电压、电流密度和悬浮液组分对Hap/CS复合涂层组成、形貌、沉积量及性能的影响规律。采用X-射线衍射仪(XRD)、红外光谱分析仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)等分析方法对Hap/CS复合涂层的组成、形貌进行表征;采用万分之一天平对Hap/CS复合涂层的沉积量进行表征;采用拉伸法测定Hap/CS复合涂层的结合强度。
研究结果表明,采用水热电泳沉积法在C/C复合材料表面制备的Hap/CS复合涂层致密、均匀,结晶程度较高,涂层由Hap和CS两相组成。水热环境有利于物质的传输和渗透作用,在水热温度为80-120℃范围内,随着水热温度的升高和沉积时间的延长,Hap/CS复合涂层的结晶性能变好,表现出沿(211)、(112)和(300)晶面取向生长的特征,涂层的致密性和均匀性有了明显的提高,同时,复合涂层与C/C基体的结合强度增大。在相同的水热温度下,随着沉积时间的延长,复合涂层的沉积量呈现线性增加的趋势。
沉积电压和电流密度对Hap/CS复合涂层结构和性能影响的研究结果表明:随着沉积电压和电流密度的增大,复合涂层的结晶性能明显改善,表现出沿(211)和(112)晶面取向生长的特征,涂层的致密性和均匀性有了明显的提高,且复合涂层与C/C基体的结合强度增加。随着沉积电压的升高,复合涂层的沉积量增加;随着电流密度的增大,复合涂层的沉积速率呈线性增加。
悬浮液中Hap粉体含量和CS浓度对复合涂层结构和性能影响的研究结果表明:随着悬浮液中Hap粉体含量的增加,复合涂层的结晶性能明显变好,并表现出沿(211)和(112)晶面取向生长的特征,涂层变得更加致密和均匀;在悬浮液中加入适量的CS能够提高复合涂层的沉积量,而过量的CS将降低沉积速率,减少复合涂层的沉积量。
最后,研究了水热电泳沉积Hap/CS复合涂层的沉积动力学机理,建立相应的物理模型,并结合沉积过程中受扩散过程控制的动力学方程,证实Hap/CS复合涂层的沉积速率主要受悬浮液中带电颗粒的扩散速率控制,复合涂层的沉积量随水热温度的升高而增加,Hap/CS复合涂层沉积的活化能为43.58 kJ/mol。