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具有超硬特征的TiAlSiN纳米晶复合膜,作为切削工具表面的强化耐磨涂层,近年来受到了广泛关注。研究发现,TiAlSiN薄膜所具有的弥散强化结构并不易获得,薄膜沉积的影响因素较为复杂,生长的等离子体环境难以准确描述。针对这一问题,本文对多元TiAlSiN等离子体的分布与演变过程进行了深入研究,试图建立等离子体特性参量演变规律与薄膜生长特性的关联,系统的阐述等离子体成膜环境对薄膜沉积特性、相结构以及力学性能的影响规律。由此,将薄膜生长过程中的等离子体环境诊断作为一种有效手段,获得薄膜性能改变的微观机制,实现等离子体加工过程的控制,对科学研究和工程应用都有着重要的意义。
对等离子体的空间分布状态及轴向输运特性进行了深入探讨,揭示了等离子体空间均匀性及电子平均速度的轴向演变规律。研究发现,等离子体的空间分布状态与磁场梯度的演变规律有着密切的关联。在受磁场梯度影响显著的区域,等离子体空间分布的均匀性较差,等离子体密度和电子温度随着轴向距离的增加而显著下降;在不受磁场梯度影响的区域,等离子体空间分布较为均匀,轴向变化逐渐趋缓。随着靶基距的增加,TiAlSiN薄膜的沉积速率显著降低,厚度均匀性逐渐得到改善。在等离子体能量分布较高的区域,薄膜晶粒尺寸较大,硬度较高。随着等离子体能量的降低,晶粒尺寸逐渐减小,硬度有所降低。研究表明,纳米晶TiAlSiN薄膜的硬度与晶粒尺寸呈现反Hall-Petch关系。
对成膜近表面区的等离子体运动行为和能量分布进行了深入分析,揭示了薄膜性能改变的微观机制。研究发现,随着基体偏压的增加,成膜近表面的等离子体密度和轰击能量逐渐增加,高能量电子的分布比例逐渐增大。与TiN薄膜相比,TiAlSiN成膜近表面的等离子体密度较高,电子温度和离子轰击能量则有所降低。足够的沉积能量有助于成膜粒子在表面的迁移和化合,但过高的轰击能量会显著增强二次溅射过程,增加内应力和缺陷,不利于薄膜的生长。在轰击能量Ei=10.5eV时,薄膜的结晶度最优,获得了最高硬度。
对反应气体加卸载过程中的迟滞效应进行了系统研究,揭示了迟滞过程对靶材溅射及等离子体特性的影响规律。研究发现,随着氮气的加卸载,磁控靶电压和等离子体特性参数均显现出明显的迟滞效应。在相同的氮气流量下,等离子体在卸载过程中获得了较加载过程更高的电子温度,但电子密度有所降低。随着氮气流量的增加,TiAlSiN薄膜的沉积速率大幅度降低,气体通入初期的生长速率αD是过饱和状态下的4倍。当流量增加至3sccm时,氮含量达到了50%,形成了具有最优化学计量配比的TiAl(Si)Nx=1的薄膜,这里的x=N(Ti+Al+Si)。此外,由于成膜时更高的等离子体平均能量,在氮气卸载过程中制备的TiAlSiN薄膜获得了约为33GPa的最高硬度值。