【摘 要】
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本研究以甲基丙烯酸碳酰十八酯（C18）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲醇和环己醇为二元致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在预先填有5μm C18键合硅胶颗粒（ODS）内径为530
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本研究以甲基丙烯酸碳酰十八酯（C18）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲醇和环己醇为二元致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在预先填有5μm C18键合硅胶颗粒（ODS）内径为530μm的石英毛细管中通过原位聚合制备了一种硅胶颗粒担载C18有机聚合物大内径整体柱（以下简称担载C18柱）。首先通过系统实验,确定了担载C18柱的制备条件:单体总浓度为22.5%,致孔剂组成比例为V甲醇:V环己醇=6:4,聚合反应时间为5 h,聚合反应温度为60℃。然后从机械性能和固相萃取性能两方面对该柱的性能进行了考察和评价。与相同内径ODS填充柱相比,两柱对有机溶剂的抗溶胀能力和机械稳定性相当;担载C18柱的柱容量和富集倍率较高,约相当于相同长度ODS填充柱的3倍（以褪黑素为测试物）。最后,在实验室自主搭建的固相萃取-液相色谱-紫外检测在线联用装置平台上,将制得的担载C18柱实际应用于谷物中褪黑素含量测定。通过实验选择了萃取条件和分离条件。在选择的条件下测得大米和红米加标提取液中褪黑素的回收率分别为91.2-101.8%和95.9-102.8%,日间精密度分别为2.1-3.1%和2.1-2.6%（RSD%,n=3）,检出限分别为1.0 ng/m L和1.2 ng/mL（S/N=3）。
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