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纳米稀土材料具有独特的光、声、电、磁学性质。随着纳米材料逐渐向纳米复合材料的发展，使纳米稀土材料的复合成为目前材料科学研究的热点。通过复合，可以按照人们自己的意愿控制合成一些新的具有特定功能的纳米结构功能材料。本论文针对稀土发光材料，通过组装合成、表面包覆等方法合成了系列核-壳结构的稀土纳米复合发光材料。
合成了未见文献报道的两种新颖的具有异质核-壳纳米结构材料Y2O3:Eu3+/SiO2/YVO4:Eu3+和Y2O3:Eu3+/MCM-41/YVO4:Eu3+。XRD、FE-SEM、HR-TEM，EDS和BET的结果证明YVO4:Eu3+已成功的包覆在Y2O3:Eu3+/SiO2纳米粒子表面和成功的进入了MCM-41孔道中。荧光测试结果显示，这些发红光的的无机发光材料具有Y2O3:Eu3+和YVO4:Eu3+各自分立的发光性质和可调的、宽带激发响应的性质。这两种新的Y2O3:Eu3+/SiO2/YVO4:Eu3+和Y2O3:Eu3+/MCM-41/YVO4:Eu3+核-壳异质纳米结构发光材料将有可能在生物标记领域和场发射领域有潜在的应用价值。
组装合成了具有同质核壳的纳米结构材料：YPO4:Eu3+/MCM-41/YPO4:Eu3+和LaPO4:Tb,Ce/MCM-41/LaPO4:Tb,Ce。前者制备时先采用共沉淀法制备YPO4:Eu3+粉体，并以此为核，通过加入模板剂CTAB用自组装沉积法在其表面引入一层介孔材料，形成核-壳结构发光材料。同时比较分析了其在水热与非水热处理后的性能差异，并探讨了不同水热条件下处理后的发光性能。以核-壳结构材料为基础，采用浸渍法把YPO4:Eu3+簇团填埋在介孔材料的孔道中。后者制备时则先采用柠檬酸络合溶胶-共沉淀法制备了LaPO4:Tb,Ce纳米粉体，以此为核用自组装将不同厚度MCM-41分子筛壳层包覆在其表面，形成了分子筛包覆的LaPO4:Tb,Ce/MCM-41核壳复合发光材料，并探讨了不同煅烧温度及不同包覆壳层条件下样品的发光性能。
结果表明MCM-41包覆后纳米YPO4:Eu3+的发光强度有所降低，水热处理比无水热处理的样品晶型与发光性能好，介孔孔道结构粒径分布较均匀，孔径增大。对YPO4:Eu3+/MCM-41装入YPO4:Eu3+后形成的核-壳-核结构材料，发光增强。而荧光光谱、XRD和红外光谱等结果表明LaPO4:Tb,Ce/MCM-41中纳米粉体LaPO4:Tb,Ce的粒径大小随MCM-41包覆层厚度的增加而得到有效控制。在不同温度下煅烧得到的LaPO4:Tb,Ce/MCM-41粉体，结晶度增加而粒径没有明显变化，但荧光强度增强。过高温度灼烧会导致杂相生成而使荧光强度下降。在MCM-41不同厚度的LaPO4:Tb,Ce/MCM-41的孔道中掺入LaPO4:Tb,Ce，所得复合纳米结构发光材料的荧光强度随壳层厚度的增加而增强，且壳层中的Ce3+能有效敏化LaPO4:Tb/MCM-41/LaPO4:Ce内核中的Tb3+发光。